隨著生活水平的提高，現(xiàn)代人對健康的關(guān)注程度也越來越高。在飲用水方面，瓶裝礦泉水因水質(zhì)好且方便攜帶等優(yōu)勢，已逐漸成為人們?nèi)粘Ｉ钪械氖走x。瓶裝礦泉水在罐裝前需經(jīng)過臭氧高溫消毒，由于臭氧在水中的氧化性極強，能夠?qū)⑺w中自然存在的溴離子氧化成對人體有害的溴酸鹽。目前，溴酸鹽已被國際癌癥研究機構(gòu)定為2B級的潛在致癌物。世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定水中溴酸鹽含量的限值10µg/L;美國環(huán)境保護局(EPA)規(guī)定水中溴酸鹽含量的限值10µg/L;我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《GB 8357-2018 飲用天然礦泉水》和《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定溴酸鹽含量不超過10µg/L。
因此，分析瓶裝礦泉水中的溴酸鹽對人們的健康飲水顯得尤為重要。本文采用天瑞儀器離子色譜儀TIC-660測定了某品牌瓶裝礦泉水中的溴酸鹽，該方法檢出限為0.0082mg/L，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9997，樣品加標(biāo)回收率為105.1%。連續(xù)進樣6次，保留時間(tR)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%，峰面積(S)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.47%。實驗結(jié)果表明，該方法簡便快速、準(zhǔn)確高、重現(xiàn)性好，可用于瓶裝礦泉水及生活飲用水中溴酸鹽含量的分析。
1.儀器簡介
該系列產(chǎn)品不僅可以測試生活飲用水中的消毒副產(chǎn)物，而且亦可用于電子電氣類場頻中鹵素的測定。目前該產(chǎn)品已成功用于自來水廠、電子電氣類、化工及冶金行業(yè)的客戶群中。
圖1 TIC-660新型離子色譜儀
2.測試原理
將處理好的樣品溶液注入到定量環(huán)后，在流動相的作用下流經(jīng)色譜柱，通過離子交換層析柱的離子交換功能，將樣品中的離子根據(jù)大小、電荷、親和性等特性被依次分離出來，經(jīng)電導(dǎo)檢測器檢測后，以保留時間定性，得到濃度和峰面積之間的比例關(guān)系。
3.實驗部分
3.1主要儀器及試劑
TIC-660型離子色譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。
陰離子色譜柱(SH-AC-4，4.6mm*250mm，12μm);
淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3+3.4mmol/LNaHCO3);
3.2樣品前處理
水樣經(jīng)0.22µm的水系濾膜過濾后直接進樣，進樣體積100µL。
3.3溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液采用梯度濃度的方式逐級稀釋為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液;詳見表1。
表1. 溴酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
3.4實驗結(jié)果
3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照溴酸根各濃度點依次進樣，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，結(jié)果詳見圖2。
圖2.BrO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.4.2方法檢出限與定量限
根據(jù)3倍的信噪比對應(yīng)的濃度得出待測物的檢出限為0.0082mg/L;10倍的信噪比所對應(yīng)的濃度得出待測物的定量限0.027mg/L。
3.4.3重現(xiàn)性考察
取5.0µg/mL溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進樣6次，考察保留時間和峰面積的重現(xiàn)性，重現(xiàn)性結(jié)果詳見表2。
表2 保留時間和峰面積重復(fù)性(n=6)
3.4.4 樣品譜圖
實際樣品測試及加標(biāo)的譜圖如圖3-1、3-2，樣品測試結(jié)果及加標(biāo)回收率詳見表3。
圖3-1 某品牌瓶裝礦泉水中溴酸根的測試譜圖
圖3-2 某品牌瓶裝礦泉水加標(biāo)1μg/mL后溴酸根的測試譜圖
表3 樣品實測值及加標(biāo)回收率
結(jié)論
本文通過TIC-660離子色譜儀快速準(zhǔn)確的分析了瓶裝礦泉水中的溴酸鹽的含量，選擇合適比例的淋洗液濃度及流速可以很好的規(guī)避氯離子的干擾。從測試結(jié)果看，該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，為瓶裝及桶裝飲用水的監(jiān)測提供了強有力的技術(shù)支撐。
參考標(biāo)準(zhǔn)
【1】GB/T 5750.10-2023 生活飲用水檢驗方法消毒副產(chǎn)物(溴酸鹽-離子色譜法)，國家市場監(jiān)督管理總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布，2023;
【2】GB/T 8538-2016 飲用天然礦泉水檢驗方法，國家衛(wèi)生和計劃生育委員會，食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布，2016。
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