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一、pH計(jì)的原理
通過(guò)測(cè)定電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測(cè)得的電位差,并利用待測(cè)溶液的pH值與工作電池的電勢(shì)大小之間的線性關(guān)系,再通過(guò)電流計(jì)轉(zhuǎn)換成pH單位數(shù)值來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)定。
二、pH計(jì)的保養(yǎng)
1 pH計(jì)玻璃電極的貯存
pH計(jì)短期內(nèi)不用時(shí),可充分浸泡在蒸餾水或1×10-4鹽酸溶液中。但若長(zhǎng)期不用,應(yīng)將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)。可用 CCl4 或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用 5%HF溶液浸 10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl 溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4 參比電極的貯存
銀-氯化銀電*的貯存液是飽和溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
三、常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案
1 同一樣品,兩次測(cè)量的pH值不一樣?
溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),都會(huì)引起pH值的變化。所以,應(yīng)盡量保持溫度一致,并且避免化學(xué)反應(yīng)。
2 同一樣品,同時(shí)在兩臺(tái)pH計(jì)上測(cè)量,讀數(shù)不一致?
由于兩臺(tái)pH計(jì)的校正條件不一樣(如不同時(shí)間做的校正),造成測(cè)量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時(shí)間里對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校正,然后再同時(shí)測(cè)定。
3 為什么緩沖液在有效期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì)不能使用了?
緩沖液的有效期是指未開(kāi)封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開(kāi)封使用后,由于空氣中各種霉菌的作用,緩沖液較易變質(zhì)。
注意:已使用過(guò)的緩沖液,千萬(wàn)不能倒回原裝瓶中!
4 電極需多久校準(zhǔn)一次?
電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測(cè)量精度等具體情況。 建議每天校準(zhǔn)一次,長(zhǎng)不要*過(guò)每周一次校準(zhǔn)。更換電極以及長(zhǎng)時(shí)間不使用,在使用前必須先校準(zhǔn)。
5 如何保養(yǎng)pH電極 ?
電極使用一段時(shí)間后,若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況,可嘗試下列方法:
①若測(cè)量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
②若測(cè)量樣品為油性/有機(jī)液體,可用丙酮或乙醇沖洗。
③發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡(luò)部。
④活化電極膜。活化方法:電極再生液浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小時(shí)。
6 樣品溫度為10℃,此時(shí)儀表顯示的是10℃還是25℃下的pH值?
酸度計(jì)顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的pH值,若在10℃測(cè)量,儀表顯示的是溶液 10℃的值,如果需要得到25℃的pH,必須把溶液溫度升/降溫至25℃,再進(jìn)行測(cè)量。酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償指的是補(bǔ)償溫度對(duì)pH電極的影響,但不能將任何溫度下的pH值補(bǔ)償?shù)?5℃。
7 為什么電極放在pH7.00的緩沖液中校正后,顯示為7.02?
此時(shí)緩沖液溫度在20℃左右。由于緩沖液的pH值會(huì)隨溫度變化有小量變化,7.00只是緩沖液在25℃下的值,而緩沖液在20℃時(shí)的值應(yīng)為7.02。pH計(jì)能自動(dòng)補(bǔ)償溫度對(duì)緩沖液的影響以保證測(cè)量精度。
8 pH電極壽命有多長(zhǎng)?
pH電極的壽命與測(cè)量樣品的性質(zhì)、樣品溫度及使用的頻率、保養(yǎng)情況有關(guān)。在正常使用,正確保養(yǎng)的情況下,pH電極壽命為1至2年。
9 檢測(cè)pH計(jì)準(zhǔn)不準(zhǔn)
測(cè)pH計(jì)準(zhǔn)不準(zhǔn)?可靠和簡(jiǎn)單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)進(jìn)行檢定。取三個(gè)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(是新鮮配制并且溫度相同),以pH6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)試pH9.18看pH計(jì)是否準(zhǔn)確,是否合格立見(jiàn)分曉。如果精度不合格,還可以進(jìn)一步判斷是pH計(jì)有問(wèn)題還是pH電極有問(wèn)題。
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