白酒是我國歷史悠久的傳統蒸餾酒,目前主要有以醬香型、清香型、濃香型、米香型四種香型為主的十二大香型白酒。由于原料及生產工藝的差異,不同香型白酒有著不同的風味組分特征,構成了白酒豐富多彩的風味特色。因此,白酒中的特征風味化合物分析已成為當今研究者的關注重點。
隨著科技的發展,白酒風味物質的分析方法逐漸由傳統化學方法引向gaoduan儀器分析。為了更好地支持白酒風味物質分析,禾信儀器秉承“做中國人的質譜儀器"發展理念,與中國食品發酵工業研究院標準和數字化研究發展部合作開展基于全二維氣質聯用儀(GGT 0620)等白酒分析技術,推出白酒風味組分分析檢測解決方案。
方案以全二維氣質聯用儀(GGT 0620)為核心設備,搭載全自動智能進樣平臺、全新半導體制冷固態熱調制器和海量化合物數據分析軟件,開展白酒中風味物質的高通量定性鑒定、定量分析,將現代高新技術融合進龐大復雜的白酒風味成分體系研究中,逐漸揭開不同香型白酒所含風味物質的神秘面紗,從而科學地引導中國白酒行業的快速發展。
全二維氣質聯用儀(GGT 0620)產品圖片
儀器配置參數
部分測試結果
風味成分定性分析
下圖是該濃香型白酒樣品的全二維色譜圖,通過自動峰檢測,共檢測到1864種揮發性有機物成分,化合物組成非常豐富,且不同種類的化合物(酯類、醇類、有機酸類)在全二維色譜圖呈現規律性分布。
某濃香型白酒樣品的全二維色譜圖
風味化合物組成分析
通過海量化合物數據分析軟件(MDT)可以實現一鍵自動分析,一鍵完成數據自動分類及統計,確定該濃香型白酒中烷烴、烯烴、芳烴、酯類、醛類等類別化合物占比和主要風味成分,具體數據見下表。
某濃香型白酒樣品的各類化合物數量及占比表
不同年份酒差異性分析
通過對該濃香型白酒的不同年份酒統計分析,較好地實現了對三個儲存年限的年份酒的鑒別。下圖中綠色Y3代表儲存3年,藍色Y6代表儲存6年,紅色Y9代表儲存9年,通過圖示可以看出,Y3與Y6、Y9不同年份酒能達到很好區分。
不同年份某濃香型白酒樣品的聚類分析圖
酒越陳越香,白酒儲存年限越長,陳味越突出,入口感覺越細膩。通過GGT 0620可以對不同存儲年限的酒風味物質進行鑒別,有助于各大白酒廠商篩選出口感較好的陳年老酒。
實驗結論
使用 GGT 0620 結合海量化合物數據分析軟件對某濃香型白酒樣品進行非靶向分析,共測得1864多種揮發性有機物成分。與此同時,有效完成了對該白酒主要風味成分的類別和占比分析,并對不同年份酒開展了準確鑒別分析,為濃香型白酒風味物質的研究和不同年份酒的鑒定提供了一種準確有效的分析方法。
儀器配置參數
部分測試結果
風味成分定性分析
下圖是九類清香型白酒樣品的全二維色譜圖,每類樣品檢測出400-700種揮發性有機物,總計檢出1600多種揮發性有機物成分,其中以 2-3#樣品中檢測到的化合物種類最多,達到 609 種,化合物組成非常豐富。
9個某清香型白酒樣品的全二維色譜圖
風味化合物組成分析
通過MDT數據處理軟件對檢測到的化合物組成進行統計分析,結果如下圖,九類白酒樣品中含量最高的化合物種類均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等為主的酯類化合物,相對含量都在50%以上。酮類、醇類、烯烴類及酸類化合物含量略低一些。
某清香型白酒樣品的各類化合物數量及占比表
主成分物質分析
PCA是常用的無監督統計方法,用于降低大數據集的維數,以揭示樣本間的差異,它對復雜數據集能提供直觀解釋,并從中揭示出數據集中觀測數據的分組、趨勢以及離群。采用PCA方法對九類清香型白酒樣品采集數據進行差異化分析,并經MDT軟件分析處理后得到832個變量,按類別區別劃分為九組進行PCA分析,得分圖如下圖所示。
9個某清香型白酒樣品的全二維色譜圖
實驗結論
使用 GGT 0620 結合化學計量學方法對九個清香型白酒樣品進行非靶向分析,共測得 1600 多種揮發性有機物成分。Canvas 軟件、MDT 軟件可以聯合處理和挖掘全二維氣質聯用數據,找出差異/相似化合物,最后通過商業化多元數據分析軟件得到樣品間的聚類關系,為區分不同類別的清香型白酒提供了一種快速、可靠的分析思路。
儀器配置參數
部分測試結果
某白酒樣品中的風味成分定性分析
下圖是某白酒樣品的全二維色譜圖,通過自動峰檢測,成功分離了上千種揮發性化合物,在選擇離子模式下有助于從這個龐大的數據中找到目標物EC,并且白酒基質對目標物沒有任何的影響。
△ EC 和 D5-EC在白酒基質中二維色譜圖
△ EC 和 D5-EC在選擇離子模式(M/Z 62,64)二維色譜圖
某白酒樣品中的EC定量曲線分析
按照實驗方法依次從低濃度到高濃度對標準白酒樣品溶液進行分析,在10-500μg/L的范圍內,線性相關系數達到0.998,可以滿足國標方法GB 5009.223-2014的要求。
EC測定的標準曲線
實驗結論
禾信儀器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析過程不需要繁瑣的人工操作以及衍生試劑和有毒有害試劑的消耗,同時可保留豐富的樣品揮發性物質信息,有效減小基質效應的影響。此外,該實驗也為白蘭地、威士忌等高酒精濃度飲料酒中EC的定量測定提供了新方法,為發酵食品的安全生產提供了新思路。
目前,我國白酒風味研究還存在專業風味數據庫缺乏的問題。在沒有合適的譜圖庫的情況下,為了提高風味剖析的準確性和科學性,相關高校、科研院所及longtou生產企業都會分別購買幾百種甚至上千種風味標準物質,但是相關資源共享還存在一定難度。基于全二維氣質聯用儀(GGT 0620),可以開展不同香型、相同香型、不同地區白酒樣品的風味物質分析,完善升級中國白酒風味物質大數據庫組分數量和相關信息,建立白酒的風味物質標準化數據庫,為白酒真實性鑒別提供科學技術依據。
禾信儀器白酒風味組分分析檢測解決方案,既可以快速準確地研究龐大復雜的白酒風味成分體系,還可以監測白酒的關鍵性安全指標,實現白酒風味物質檢測和安全監測的雙重目標。未來,禾信儀器將聚焦更多質譜儀器,提供更多更專業化的白酒分析檢測質譜解決方案,希望能為廣大的白酒行業分析工作人員提供支持和幫助。
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