近期有媒體曝光，運輸過煤制油等化工液體的罐車，不經(jīng)清洗直接灌裝食用油！此事件引發(fā)了大量討論，也為食品安全敲響了警鐘。那么，如果食用油中混入了煤制油，應當如何檢測呢？
《GB/T 37514-2019 動植物油脂 礦物油的檢測》作為現(xiàn)行的國標，采用皂化法和氧化鋁薄層色譜法對動植物油脂中的礦物油成分做定性檢測，最低檢出限分別為0.5%和0.3%。那么如何進行定量檢測呢？
動植物油脂中的礦物油經(jīng)皂化除去油脂，分別以氧化鋁凈化除去固有烷烴、環(huán)氧化除去固有烯烴干擾，隨后以液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀（配備氫火焰離子化檢測器）分離和測定，內(nèi)標法定量。
試劑種類：
a.二氯甲烷-正己烷混合溶劑（30+70，體積比）
b.間氯過氧苯甲酸溶液（200 g/L）
c.硫代硫酸鈉溶液（100 g/L）
d.氫氧化鉀溶液（3.0 mol/L）
e.正己烷-乙醇混合溶劑（50+50，體積比）
試劑配制Tips:
BRAND有機型瓶口分液器Dispensette®S ORG，適用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保證精度的同時提高實驗效率;
BRAND透明和棕色容量瓶，精準定容;
BRAND 電動移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。
4測定：將待測樣注入液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀，在參照條件下進行測定，得到飽和烴和芳香烴礦物油的色譜圖，分別以環(huán)己基環(huán)己烷和1,3,5-三叔丁基苯為內(nèi)標物計算飽和烴和芳香烴礦物油的含量。
皂化操作Tips:
BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更適合油脂類高粘度液體的移取，耐受粘度可達140000mm2/s。
BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S，適用于氫氧化鉀溶液的精準分液。
減壓蒸餾Tips——旋轉蒸發(fā)搭檔PC 3001
自動蒸發(fā)，壓力按需自適應調(diào)節(jié);
安靜無聲地運行;
極大的降低能耗;
極少的維護需求;
有效縮短過程時間;
過程和數(shù)據(jù)可保存和重復;
礦物油的氣相色譜圖呈現(xiàn) UCM 鼓包峰形狀。通常，飽和烴和芳烴礦物油應在相同的保留時間段出現(xiàn)。計算礦物油的峰面積時，首先積分計算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的總面積 A1。
然后，積分計算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的總面積A2。
上述兩次計算的積分面積相減即得到礦物油的峰面積（Ai）：
Ai = A1 − A2
試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量以 Xi 計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式計算：
式中：
Xi ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
Ai ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的峰面積；
AIS ——內(nèi)標物的峰面積；
mIS ——內(nèi)標物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
mi ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留到小數(shù)點后兩位。
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參考標準：
[1] 糧油檢驗 動植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測定 征求意見稿
[2] GB/T 37514-2019 動植物油脂 礦物油的檢測
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