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卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀，卡爾費休容量法也叫滴定法，需要對每個待測樣品進行以下五個步驟：
（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，
（2）滴定部分卡爾費休試劑，滴定甲醇中的水使其平衡，
（3）注入10ul純水，滴定，得到卡爾費休試劑的滴定值，
（4）注入測試樣品，
（5）滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水，
（6）排出廢液，清洗滴定瓶，然后重新開始取樣。
卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾點：
① 此法適用于多數有機樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強還原性物料，包括維生素*的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質的，會與試劑發生縮酮、縮醛反應，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細度以40目為宜，*好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
卡爾費休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的，而卡爾費休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定，當溶液中只有碘時，沒有電流通過電極極化。
原理
在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
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