北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售硝酸鈰銨滴定液EP歐洲藥典:制備編輯
將85g稀土氟化物 ( 含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物及4.5%的氧化鈣)和 50ml水共置于250ml的鉑皿或鉛皿中,在砂浴上加熱,攪拌下緩緩加入密度為1.84的150ml硫酸,進行反應。
因有HF逸出而起泡,連續加熱10~15h,不時攪拌一下,直到逸出SO3氣體為止。冷卻后將混合物移入裝有750ml熱水的容器中,用250ml水洗滌沉淀物,再將混合物攪拌2h,靜置,過濾。將上述操作重復進行三次而得到的水溶液,加熱至70-80℃,加入含有600g氫氧化鈉的1L水溶液,至石蕊呈強堿性,沉淀由白色轉為灰色,靜置,澄清,沉淀用熱水傾析洗滌至SO42-離子合格。將此沉淀移入大燒杯,加入2~3L含有50g氫氧化鈉的溶液,并強烈攪拌,同時在20~25℃通入氯氣 ( 約100L),以氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物形式進入溶液,將空氣通入溶液中,并緩緩加熱2~3h,以除去多余氯,直至無氯氣味。靜置,澄清后,分去液層,沉淀用水傾析洗滌至不存在 Cl-離子。抽濾后,用密度為1.40的分析純硝酸250ml溶解沉淀 物,加熱蒸發成糖漿狀( 約300ml ) ,再加入180~200g析純的硝酸銨結晶體,并重新蒸發到生成糊狀結晶體,冷卻結晶,結晶抽濾,用密度為1.40的硝酸洗滌二次,每次10~20ml,再溶解于200ml水中,加入25ml硝酸,過濾,將濾液蒸發到糊狀,冷卻結晶,過濾后,用硝酸洗滌二次,將母液與洗滌水一起蒸發至糊狀,冷卻結晶,將三次的結晶物 ( 共150~170g)再重結晶一次,于75~85℃干燥,制得的試劑含硝酸鈰銨99.5% [1] 。
硝酸鈰銨應用
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1.用于微量銀離子的測定。氧化還原滴定劑。烯烴聚合催化劑。
2.用作分析試劑,常用于配制氧化還原滴定標準溶液,用作薄層色譜法檢測多元醇的顯色劑,制備磷酸鹽敏感的膜電極組成物的原料物質以及用作電位滴定法測定各種胺類的試劑。還可作氧化劑,烯烴聚合催化劑。
3.硝酸鈰銨(CAN)是一個強氧化劑,在酸性條件下氧化性更強,僅次于F2、XeO3、Ag2+、O3、HN3。在水溶液和其它質子溶劑中,CAN是一個單電子氧化劑,從顏色的變化(從橙色到淡黃色)可判斷CAN的消耗情況。由于在有機溶劑中溶解度的局限性,因此CAN參與的反應大多在混合溶劑如水/乙腈中進行。在其它氧化劑如溴酸鈉、叔丁基過氧化氫和氧氣等的存在下,可實現Ce4+的循環使用,從而實現催化反應。此外,CAN還是一個有效的硝化試劑。硝酸鈰銨滴定液EP歐洲藥典