北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1、一氧化碳和氫氧化鈉在160℃和2MPa條件下反應(yīng),生成甲酸鈉,然后,再將甲酸鈉在400℃溫度下脫氫即得草酸鈉。
2、取212g碳酸鈉加熱溶于1L水中,往此水溶液中加入少量草酸水溶液,此時,在生成草酸鈉沉淀的同時可使其中的雜質(zhì)與草酸鈉共沉淀而除去。再取252g精制的草酸,溶于1L熱水(90℃)中,在燒杯中,預(yù)先將500mL水熱至90℃,在攪拌下,用分液漏斗將草酸和碳酸鈉水溶液等體積的慢慢滴入燒杯中,此過程應(yīng)保持溶液的pH值為6~7。滴畢,再稍加熱后,冷卻此溶液并濾出生成的結(jié)晶,用冷水洗滌,晶體在240~250℃下干燥,再置于濃硫酸的干燥器中。草酸鈉的精制依上法制得的或市售的草酸鈉可用水重結(jié)晶純化。先用熱水溶解,在約90℃下達(dá)到飽和,趁熱抽濾,再往濾液中加入75%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液,放置冷卻,濾出晶體,在250℃下干燥。由于草酸鈉水溶液能與玻璃器皿發(fā)生反應(yīng),也因為原料中含有雜質(zhì),使產(chǎn)品中含有二氯化硅和碳酸鈉,建議草酸鈉的制備操作應(yīng)注意盡快操作,也可用精制的氫氧化鈉代替碳酸鈉。此外,在制備草酸鈉時,如溶液偏酸性,會生成微量草酸氫鈉,與草酸鈉共沉淀析出,產(chǎn)品如在250~300℃下干燥,草酸氫鈉即可發(fā)生熱分解而成碳酸鈉。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、將二水合草酸溶于水,加熱,逐滴加入氫氧化鈉溶液析出草酸鈉結(jié)晶后,依次用水和無水乙醇洗滌,干燥得純品草酸鈉。
4、不斷攪拌下將氫氧化鈉溶液緩慢加到70~80℃的草酸水溶液中,直至酚酞呈強(qiáng)堿性反應(yīng),并維持溫度不變:反應(yīng)結(jié)束后,快速濾出草酸鈉結(jié)晶,水洗至PH值合格后,用少量乙醇洗滌,并強(qiáng)力吸濾,然后在不斷攪動下,于150~200℃干燥即可。 [1]