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[關鍵生詞]氣相色譜法；串聯毛細管色譜柱；石腦油；甲基叔丁基醚等 14 種含氧化合物.

石腦油是產乙烯的主要原料，主要由烷烴、環烷烴、芳烴、 烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化 合物組成，成分復雜，可檢測到的單體烴就有 300 多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產負荷降低，甚至停車，嚴重危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的MTBE含量有嚴格的控制。文章探討石腦油中含氧化合物測定的色譜條件，選取串聯毛細管色譜柱，采用自動進樣器進樣，在合適的操作條件下，建立了一次進樣便可同時檢測微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡便，分離效果及重復性良好，在化工原料石腦油的生產控制和質量監控中取得了非常好的效果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器：氣相色譜儀，帶FID檢測器，彈性石英毛細管柱.

1.1.2 試劑：定性、定量及配外標用的純物質：甲基叔丁基醚：純度≥99.0 %。甲醇純度≥99.0 %。含有14種含氧化合物的標準物質。異辛烷：色譜純。

打開一瓶每種含氧化合物含量為1 %的14種含氧化合物的校正標準樣品，稱量10 g異辛烷放入頂空瓶內，記錄準確重量，再加入0.05 g14種含氧化合物的標準樣品，記錄準確重量，充分搖勻混合，此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50 ppm。

1.2 氣相色譜分析條件進樣口溫度：200 ℃；檢測器溫度：250 ℃；載氣：氦氣。

1.3 實驗步驟：采樣：按照規定規范采樣，樣品貯存于500 mL的玻璃采樣瓶中。

組分的定性與校正：移取標準溶液于2 mL的進樣瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇、2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質量濃度各為50 ppm的標準 溶液作為外標樣，外標樣濃度應接近待測樣品的濃度。取一定量的外標樣進行分析，重復測定兩次，記錄峰面積，計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子，組分的保留時間作為定性 的依據。樣品的測定：取與外標樣相同進樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析，重復測定兩次，記錄峰面積，根據組分的保留時間進行 定性，用外標定量法分別計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。