一、分析條件選擇

1-1 樣品：

大慶原油、玉門原油、塔中原油、漢江稠油

1-2掃描速度；

掃描速度隨著分析對(duì)象而定，本試驗(yàn)所涉及到的速度是150、200、250ml/min。

1-3氣體流速：

氫空比：160：2000。

1-4 溶劑系列

采用正庚烷沖洗飽合烴；3:1的正庚烷：二氯甲烷沖洗芳烴；1:1的乙醇：二氯甲烷沖洗膠質(zhì)，三氯乙烯沖洗瀝青質(zhì)。樣品溶劑為正庚烷。

1-5 TLC棒

TLC棒直徑0.9mm，涂層厚度0.05mm，涂層長(zhǎng)度130mm。

二、試驗(yàn)步驟

2-1樣品的制備：

1、將分離柱和樣品接收瓶擺放在定的卡槽內(nèi)。

2、分離柱的活化。在樣品制備前，要對(duì)分離柱先用正庚烷進(jìn)行活化。把準(zhǔn)備好的分離柱放在定的卡槽內(nèi)，在主界面選在對(duì)應(yīng)的柱號(hào)。此時(shí)，點(diǎn)擊主界面左下角有“活化啟動(dòng)"按鈕，自動(dòng)制備儀按照設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)活化。

3、樣品加入。分離柱活化完成后會(huì)有“滴滴"的提示音，提醒分離柱已經(jīng)活化完成。此時(shí)，用移液槍移取1ml稀釋后的樣品加入分離柱內(nèi)，點(diǎn)擊主界面左下角的“添加完成"，即可進(jìn)行分離工作。

4、分離結(jié)束后，自動(dòng)制備儀會(huì)發(fā)出“滴滴"的報(bào)警聲提示分離結(jié)束。點(diǎn)擊 主界面左下角“分離結(jié)束"即可取出接收瓶。

5、點(diǎn)樣。取0.6μL樣品少量多次點(diǎn)至色譜棒，四種沖洗下來(lái)的物質(zhì)點(diǎn)樣位置在刻度板盡量分散，可延長(zhǎng)點(diǎn)樣間隔。點(diǎn)樣完成后將色譜棒吹干箱下進(jìn)行吹干，5min之后進(jìn)行結(jié)果掃描。

2-2儀器檢測(cè)：

將完成上述工作的色譜棒插入到棒狀薄層色譜儀入口后即刻開始掃描。此部分操作參照儀器說(shuō)明書。在儀器進(jìn)行活化的過(guò)程的同時(shí)可以進(jìn)行樣品譜圖的處理。

2-3計(jì)算：

峰面積計(jì)算是由工作站來(lái)完成，按照面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量，工作站按下述公式計(jì)算出不同組分的百分含量，根據(jù)要求打印出譜圖及報(bào)告。

組份相對(duì)百分含量計(jì)算公式：

X1＝［A1／（A1＋A2＋A3+A4）］*100

X1-------組分1的質(zhì)量百分含量

A1--------------組分1的峰面積

A2--------------組分2的峰面積

A3--------------組分3的峰面積

A4--------------組分4的峰面積

三、分析結(jié)果

大慶原油、玉門原油、塔中原油、漢江稠油的測(cè)定，此例分析了我國(guó)不同地區(qū)原油的族組成分析，測(cè)定結(jié)果請(qǐng)見表3-1．

表3-1

方法說(shuō)明：

本說(shuō)明書所提供的原油分析實(shí)例，僅做參考，其數(shù)據(jù)處理方式僅做為一種介紹，在沖洗條件選擇上要根據(jù)自己所采集的樣品性質(zhì)和內(nèi)容來(lái)確定。