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潤(rùn)之科技
全自動(dòng)靜態(tài)容量法氮吸附比表面積及孔隙度分析儀操作步驟
樣品準(zhǔn)備階段:樣品管烘干,樣品管稱重,添加樣品,新樣品管應(yīng)在樣品管稱重前測(cè)試自由體積。
樣品測(cè)試階段:將準(zhǔn)備好的樣品管安裝到樣品測(cè)試端口,將杜瓦平穩(wěn)放置到自動(dòng)升降架,輸入樣品信息,樣品管信息,選擇測(cè)試方法比表面積或全過(guò)程,開(kāi)始測(cè)試。
自由體積測(cè)試:對(duì)新樣品管首先烘干樣品管,將其固定到樣品測(cè)試端口,將杜瓦平穩(wěn)放置到自動(dòng)升降架,輸入樣品管編號(hào),開(kāi)始測(cè)試,測(cè)試完成后保存樣品管信息。
5.1 樣品測(cè)試
5.1.1樣品準(zhǔn)備
1.將真空泵與脫氣站連接好,選擇樣品管,確認(rèn)樣品管編號(hào)。如果樣品是超細(xì)粉狀物,須將樣品進(jìn)行壓片處理。
2.將樣品管固定到脫氣口(如果真空泵未打開(kāi)請(qǐng)打開(kāi)真空泵)
3.將加熱包固定到加熱端口
4.設(shè)置加熱時(shí)間和加熱溫度,開(kāi)始加熱脫氣
5.脫氣時(shí)間到,看到提示或聽(tīng)到提示聲音停止加熱和抽真空。
6.樣品管冷卻5分鐘后 取下。
7.用分析天平稱量樣品管重量(g1),并記錄。
8.為已稱好的樣品管中加入適量樣品,比表面積較大的樣品一般在0.2~0.5克,比表面積較小的樣品一般在1-10克。比表面積特別大的樣品適當(dāng)減少樣品重量
9.將樣品管固定到脫氣口
10. 將加熱包固定到加熱端口
11. 設(shè)置加熱溫度,和加熱脫氣時(shí)間,開(kāi)始加熱脫氣
12.脫氣時(shí)間到,看到提示或聽(tīng)到提示聲音,停止加熱和脫氣。
13.樣品管冷卻5分鐘后取下
14.用分析天平稱量樣品管重量(g2),并記錄。
15.(g2-g1)計(jì)算樣品重量(g),并記錄。
* 已使用過(guò)的樣品管可不做1~7步。
5.1.2 杜瓦瓶準(zhǔn)備
將液氮加入杜瓦瓶到液位,靜置半小時(shí)以后待用。
5.1.3 樣品管固定到測(cè)試端口
5.1.4 輸入樣品信息
輸入樣品名稱,材料(微孔分析使用),比重,質(zhì)量。
5.1.5輸入樣品管信息
輸入樣品管號(hào),按確認(rèn)。
空管,選擇管號(hào),點(diǎn)擊測(cè)試后自動(dòng)測(cè)試?yán)潴w積和修正系數(shù),然后保存。
5.1.6 輸入樣品測(cè)試數(shù)據(jù)文件
文件名稱可以直接輸入,或點(diǎn)擊選擇
不輸入文件名,開(kāi)始測(cè)試后系統(tǒng)自動(dòng)生成文件名。
5.1.7 開(kāi)始測(cè)試
按需要選擇-比表面積或全過(guò)程。人工干預(yù)只能修改每步進(jìn)氣量或按系統(tǒng)設(shè)置選擇測(cè)試速度,慢速用于微孔測(cè)試,中速為普通樣品測(cè)試,快速用于吸附量大的樣品,缺省為中速。如試驗(yàn)過(guò)程中需要添加液氮可選擇暫停,注意添加液氮后需等待15-30分以后再繼續(xù);試驗(yàn)出現(xiàn)異常無(wú)法繼續(xù)時(shí)選擇停止,停止以后將無(wú)法繼續(xù)進(jìn)行,需從樣品準(zhǔn)備重新開(kāi)始。
點(diǎn)擊開(kāi)始以后測(cè)試將自動(dòng)進(jìn)行
5.1.8 查看吸附等溫線
點(diǎn)擊曲線按鈕—點(diǎn)擊吸脫附曲線
5.1.9 查看BET分析結(jié)果
點(diǎn)擊曲線按鈕—點(diǎn)擊BET
5.1.10 試驗(yàn)結(jié)束
聽(tīng)到結(jié)束提示或看到
點(diǎn)擊確認(rèn)結(jié)束
如查看分析報(bào)告繼續(xù)5.1.11或5.1.12 ,退出程序選擇
停止—退出
潤(rùn)之全自動(dòng)比表面積和孔徑分析儀均為高精度靜態(tài)容量氮吸附Bet法。
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