使用LF-804進行合成聚合物的分析 (概要)
1. LF-804的特長
以下是使用THF作為流動相分析環氧樹脂的分析實例。使用不同排阻限的色譜柱混合分析樣品,會出現拐點。即使是使用標準曲線直線性很好的混合填料色譜柱,也會產生拐點。shodex為了客服混合填料色譜柱的缺點,研究和開發了一種粒子內含有分子量分布范圍非常廣泛的細孔多分散性填料( LF-804)。此色譜柱在分子量300~2,000,000范圍內,都能保持標準曲線的直線性。使用此色譜柱可以避免使用不同色譜柱串聯和使用混合填料色譜柱時出現拐點的問題。(圖1)
2. 酚醛樹脂的圖譜
使用LF-804色譜柱和使用KF系列色譜柱組合分析酚醛樹脂的圖譜可以發現明顯差別。由于排阻限不同的色譜柱組合會使圖譜產生拐點,從而不能得到正確的分子量分布曲線。LF-804可以避免這種拐點的產生,得到效果良好的譜圖。(圖2)
3. 流動相改變對酚醛樹脂洗脫的影響 (1) ; DMF和10mM LiBr+DMF
使用DMF和添加了10 mM LiBr的DMF作為流動相分析酚醛樹脂的測定結果。使用DMF作為流動相時,由于填料和樣品離子的反射,排阻和靜電作用會使分子內部擴張,為了防止這種現象,可以在流動相中添加LiBr。LiBr添加后,和不添加使的圖譜比較,酚醛樹脂的洗脫變慢了。所以,使用添加了LiBr的DMF作為流動相可以正確的分析酚醛樹脂的分子量。(圖3)
4. 流動相改變對酚醛樹脂洗脫的影響 (2) ; THF和10mM LiBr+DMF
使用THF和添加了10mM LiBr的DMF作為流動相分析酚醛樹脂。分析各自的譜圖,使用THF的洗脫時間比使用添加了10mM LiBr的DMF時間長。這是因為THF中的酚醛樹脂的分子尺寸比在添加了10mM LiBr的DMF中小的原因。(圖4)
5. 流動相改變對EPON 1009洗脫的影響
使用THF、DMF、添加了LiBr的DMF作為流動相分析環氧樹脂。各種條件都能獲得對稱性良好的譜圖。而且,洗脫位置大致相同。由此可知,分析EP0N1009可以使用DMF和THF任何一種流動相,都能得到相同的譜圖。(圖.5)
6. EPON 1009在DMF中分子尺寸的擴張
使用RI檢測器,以及DMF和添加了LiBr的DMF作為流動相分析EPON1009的分析結果大致相同。然而,使用MALS檢測器的分離結果,添加了LiBr的DMF作為流動相的時候,分布更加寬泛。這可能是由于DMF中產生了分子尺寸的擴張。(圖6)
以下是使用THF作為流動相分析環氧樹脂的分析實例。使用不同排阻限的色譜柱混合分析樣品,會出現拐點。即使是使用標準曲線直線性很好的混合填料色譜柱,也會產生拐點。shodex為了客服混合填料色譜柱的缺點,研究和開發了一種粒子內含有分子量分布范圍非常廣泛的細孔多分散性填料( LF-804)。此色譜柱在分子量300~2,000,000范圍內,都能保持標準曲線的直線性。使用此色譜柱可以避免使用不同色譜柱串聯和使用混合填料色譜柱時出現拐點的問題。(圖1)
2. 酚醛樹脂的圖譜
使用LF-804色譜柱和使用KF系列色譜柱組合分析酚醛樹脂的圖譜可以發現明顯差別。由于排阻限不同的色譜柱組合會使圖譜產生拐點,從而不能得到正確的分子量分布曲線。LF-804可以避免這種拐點的產生,得到效果良好的譜圖。(圖2)
3. 流動相改變對酚醛樹脂洗脫的影響 (1) ; DMF和10mM LiBr+DMF
使用DMF和添加了10 mM LiBr的DMF作為流動相分析酚醛樹脂的測定結果。使用DMF作為流動相時,由于填料和樣品離子的反射,排阻和靜電作用會使分子內部擴張,為了防止這種現象,可以在流動相中添加LiBr。LiBr添加后,和不添加使的圖譜比較,酚醛樹脂的洗脫變慢了。所以,使用添加了LiBr的DMF作為流動相可以正確的分析酚醛樹脂的分子量。(圖3)
4. 流動相改變對酚醛樹脂洗脫的影響 (2) ; THF和10mM LiBr+DMF
使用THF和添加了10mM LiBr的DMF作為流動相分析酚醛樹脂。分析各自的譜圖,使用THF的洗脫時間比使用添加了10mM LiBr的DMF時間長。這是因為THF中的酚醛樹脂的分子尺寸比在添加了10mM LiBr的DMF中小的原因。(圖4)
5. 流動相改變對EPON 1009洗脫的影響
使用THF、DMF、添加了LiBr的DMF作為流動相分析環氧樹脂。各種條件都能獲得對稱性良好的譜圖。而且,洗脫位置大致相同。由此可知,分析EP0N1009可以使用DMF和THF任何一種流動相,都能得到相同的譜圖。(圖.5)
6. EPON 1009在DMF中分子尺寸的擴張
使用RI檢測器,以及DMF和添加了LiBr的DMF作為流動相分析EPON1009的分析結果大致相同。然而,使用MALS檢測器的分離結果,添加了LiBr的DMF作為流動相的時候,分布更加寬泛。這可能是由于DMF中產生了分子尺寸的擴張。(圖6)