通常氣相毛細管色譜柱在出廠前都經過了嚴格的測試并且通過了質量檢測,但是在安裝后也要使用標準樣品去驗證其性能。該標準樣品應該是一種適宜的化合物被應用于測試。對于該次進樣,選擇一個合適的參數并且記錄下來可作為參照用于在將來驗證其性能。
今天咱們來了解下氣相毛細管色譜柱在使用時所需要注意的事項:
1、安裝前,需要檢查色譜用氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。
檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗。
2、安裝螺母和石墨墊
新色譜柱兩端無前后之分,在兩端裝上相應的螺母和石墨墊。然后將其兩端切平,切割時盡量用專用工具或陶瓷刀。如果有條件,在切割完可用放大鏡進行檢查,以確認切口沒有毛邊或不平的切割面,斷面與壁垂直。
3、將其連于進樣口上
通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。各個公司、不同型號的色譜儀對安裝長度都有明確的要求,有的還配有專用量具,在安裝時要嚴格按照儀器要求。色譜柱安裝長度不對的話,對分析準確性、重復性都有很大影響。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟二切割色譜柱,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
4、接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時,載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長色譜柱的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端,插入裝有正已烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。
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