氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,我們經(jīng)??吹綄庀嗌V分為氣固色譜和氣液色譜,將氣相色譜柱分為毛細(xì)管色譜柱和填充色譜柱,這兩者之間的區(qū)別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同,填充色譜柱中,固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜);而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細(xì)管的內(nèi)壁上,所以開管柱也習(xí)慣上被稱為毛細(xì)管色譜柱,但毛細(xì)管色譜柱并不總是開管柱。事實(shí)上,毛細(xì)管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細(xì)管柱是后來才發(fā)展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5mm。
相對于填充柱來說,毛細(xì)管柱一般具有更高的分離效能,這是因?yàn)椋?/p>
①毛細(xì)管柱內(nèi)徑較小,一般為0.1~0.7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是空的,故阻力很小,而且渦流擴(kuò)散項(xiàng)不存在,譜帶展寬變小。由于毛細(xì)管柱的阻力很小,其長度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。一般來說,一根30m長的毛細(xì)管柱很容易達(dá)到100000的總理論塔板數(shù),而一根3m長的填充柱卻最多只有4500的總柱效。
②毛細(xì)管柱的分析速度約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾種化合物。所以毛細(xì)管色譜柱對于復(fù)雜的樣品分離更為有利,如農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥多殘留同時檢測、環(huán)境樣品的有機(jī)物污染檢測、化妝品中香精檢測等。
當(dāng)然,毛細(xì)管柱也有其局限性。因其內(nèi)徑小,柱容量小,且對進(jìn)樣技術(shù)的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進(jìn)樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟(jì)效益,在進(jìn)行簡單的永久氣體分析和低分子量有機(jī)化合物分析時,建議采用填充氣相色譜柱。
目前填充色譜柱的應(yīng)用,已經(jīng)越來越多的被毛細(xì)管色譜柱所代替。在實(shí)際GC分析中,90%以上均為毛細(xì)管色譜柱。甚至在進(jìn)行永久氣體分析上,填充柱也逐漸被PLOT柱所取代。(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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