金屬覆蓋層－銅加速醋酸鹽霧試驗(yàn)

（CASS試驗(yàn)）

0       序言

抗鹽霧性能和在其它介質(zhì)中的抗蝕性之間很少有直接關(guān)系。因?yàn)榉N種因素影響著腐蝕過程，如保護(hù)膜的形成隨所初的條件而有很大不同。因此，試驗(yàn)所獲得的結(jié)果不能作為被試覆蓋層在所使用它的環(huán)境中抗蝕性的直接指南。同樣，試驗(yàn)中不同覆蓋層的性能也不能直接指導(dǎo)這些覆蓋層的相對耐蝕性。

1       應(yīng)用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了評價按覆蓋層或產(chǎn)品規(guī)范要求所制備的金屬覆蓋層的質(zhì)量而進(jìn)行的銅加速醋酸鹽霧試驗(yàn)所使用的設(shè)備、試劑和方法。

本試驗(yàn)是為了評價裝飾Cu＋Ni+Cr鍍層質(zhì)量而設(shè)計(jì)的，也適用于鋁的陽極氧化層。除了另有的規(guī)定外，本試驗(yàn)僅適用于上述覆層。本試驗(yàn)對于比較Cu＋Ni+Cr鍍層與Ni+Cr鍍層是不可靠的，因?yàn)椋珻u＋Ni+Cr鍍層銅腐蝕產(chǎn)物的加速作用被試驗(yàn)溶液中存在的銅離子的作用所掩蓋。本標(biāo)準(zhǔn)對試件的類型、特定產(chǎn)品的暴露周期或結(jié)果的解釋不作規(guī)定。這些細(xì)節(jié)由適當(dāng)?shù)母采w層或產(chǎn)品規(guī)范中提供。

2       試驗(yàn)溶液

2.1 試驗(yàn)溶液的制備是將氯化鈉溶于蒸餾水或去離子水中，使?jié)舛葹?0g/L,氯化鈉必須是白色的，溶于不中得到無色的溶液。氯化鈉中原則上不能含有銅和鎳，且含碘化鈉量應(yīng)少于0.1%，折干鹽計(jì)算的總雜質(zhì)不超過0.4%。如配置的溶液的PH在6.0～7.0范圍外，應(yīng)檢查鹽中或水中二者中的有害雜質(zhì)。

2.2 在鹽溶液中需加入足夠量的二氯化銅（CuCl₂H₂O）,使其濃度為。0.26% 0.02g/L（等于0.205% 0.05g/L  CuCl₂H₂O）.

2.3 在鹽溶液中需添加足量的冰醋以保證試驗(yàn)箱內(nèi)收集的鹽霧濃度樣品的PH在3.1～3.3之間。如果zui初制備的溶液PH值是3.0～3.1,則噴霧溶液的PH值多半會在此范圍內(nèi)。所有的PH值應(yīng)在25^oC時用電測量儀測定。但能讀出0.3PH增減量的并經(jīng)電測量對照校核過的精密PH試紙，可用于日常檢驗(yàn)。可添加分析醋酸或氫氧化鈉進(jìn)行任何必要的調(diào)整。

2.4  為了去除使噴霧設(shè)備噴嘴堵塞的任何物質(zhì)，溶液在盛入設(shè)備貯水槽前必須過濾。

3        設(shè)備

3.1  設(shè)備包括下列部件

3.1.1    噴霧箱，用抗噴霧溶液腐蝕的材料制造或襯里。箱的容積不小于0.2m^3, 不小于0.4m³ 因?yàn)槿莘e太小，難以保證噴霧的均勻分布。鹽霧箱頂部應(yīng)做成這樣的形狀，使聚集在其上的液滴不致落在試件上。箱的形狀和尺寸應(yīng)使得在箱內(nèi)收集溶液的量在6.2節(jié)指出的范圍內(nèi)。

3.1.2    熱量供應(yīng)和控制方法，熱量眼能維持箱內(nèi)各部分達(dá)到規(guī)定的溫度（見6.1）。溫度由放置于箱內(nèi)離箱壁至少100mm的或放置于水套內(nèi)的恒溫元件進(jìn)行控制。無論是哪種情況，溫度計(jì)應(yīng)放在臬內(nèi)離箱壁至少100mm處，并能從箱外讀數(shù)。

3.1.3    鹽溶液噴霧方法，包括一個控制了壓力和溫度的潔凈空氣氣源。一個貯備噴霧溶液的貯水槽以及一個或幾個用抗噴霧溶液腐蝕材料制成的噴霧器。

供給噴霧器的壓縮空氣必須通過過濾器以除去所有油跡或固體雜質(zhì)，其壓力應(yīng)為70～170KPa。為了防止從噴霧小水滴中水的汽化，空氣在進(jìn)入噴霧器之前應(yīng)通過裝有水的，其溫度比箱子溫度高數(shù)度的飽和塔使空氣濕化。合適的溫度隨使用的壓力及噴嘴的型式而定，并調(diào)節(jié)到使箱內(nèi)材料制造的桶，并須裝有維持貯槽內(nèi)一定的液位的裝置。

噴霧器應(yīng)用惰性材料制造，例如玻璃或塑料，用擋板防止鹽霧直接沖擊試驗(yàn)，使用可調(diào)擋板有助于全部箱內(nèi)噴霧均勻分布。

3.1.4   至少有兩個適當(dāng)?shù)氖占鳎占魇怯胁ＡЩ蚱渌瘜W(xué)惰性材料的漏斗并將頸插入量筒或其它容器中，漏斗直徑為100mm，收集面積約為80cm2。收集器置于箱內(nèi)放試樣的區(qū)域內(nèi)，其一靠近噴嘴入口，另一遠(yuǎn)離噴嘴入口，它們放置的位置要求收集的只是鹽霧，而不是從試樣或箱內(nèi)其它部分滴下的液體。

3.2    如果設(shè)備已經(jīng)作過鹽霧試驗(yàn)，或?yàn)槠渌康亩鬟^不同于本試驗(yàn)規(guī)定的溶液的試驗(yàn)，則在使用前必須充分清洗。

4      試件

4.1    試件的類型和數(shù)量，它們的形狀和尺寸應(yīng)根據(jù)受試覆蓋層或產(chǎn)品的規(guī)范來選定。無此規(guī)范時，關(guān)于試樣的細(xì)節(jié)需經(jīng)有關(guān)方面相互同意。

4.2    試驗(yàn)前試件必須充分清洗，使用的清洗方法視表面情況和污物的性質(zhì)而定。不能使用任何會浸蝕試樣表面的磨料和溶劑。

4.3    如果試樣是從較大的鍍覆工件上切割下來的，必須使切割附近區(qū)域的覆層不被破壞。除另有規(guī)定外，切邊必須用覆層充分的保護(hù)，這些覆層是一種在試驗(yàn)條件下穩(wěn)定的適當(dāng)?shù)牟牧希佑推帷⑹灮蛘辰Y(jié)膠帶。

5      試樣的暴露方法

5.1    試樣在箱內(nèi)不能放置在霧粒從噴嘴出來的直接進(jìn)程上，可用擋板防止噴霧溶液直接沖擊試樣。

5.2    試樣在箱內(nèi)暴露的角度是很重要的。原則上表面應(yīng)平整，被試面朝上并盡可能與垂線成20度角，在所有的情況下，這個角度就在15到30度之間。在表面不規(guī)則的情況下，例如整個工件應(yīng)盡可能作到接近這些規(guī)定。

5.3    試件應(yīng)這樣排列，使試樣之間不互相接觸，也不與箱體接觸。同時使被試表面暴露在噴霧的自然環(huán)流中。試樣可以放在箱內(nèi)不同的水平面上，只要溶液不從上層的試樣或支架落在下層的試樣上。

5.4    試樣支架必須用惰性的非金屬材料制造，如玻璃、塑料或適當(dāng)涂覆過的木材。如果試樣需要懸掛，則掛具材料不能用金屬，必須用人造纖維、棉纖維或其它惰性絕緣材料。

6     操作條件

6.1    噴霧箱內(nèi)溫度為50⁰C,在整個試驗(yàn)周期間波動應(yīng)盡可能小。

6.2    每個收集器內(nèi)所收集的溶液其濃度應(yīng)為50g/L（見3.1.4），PH值應(yīng)在3.1～3.3的范圍內(nèi)（見2.3）。每個收集器收集溶液的平均速度，至少經(jīng)24H后測量，就每80cm2面積而言應(yīng)為1～2ml/h。

6.3    已經(jīng)噴霧過的溶液不在使用。

       注：為了比較不同試驗(yàn)室或不同日期的試驗(yàn)條件，用用鎳板校準(zhǔn)，鎳板尺寸為100？5mm² 放在箱內(nèi)四個角的每一個角上暴露24h的試樣失重應(yīng)為3～70mg，試樣按附錄A中所述方法處理。

7      試驗(yàn)周期

7.1    試驗(yàn)的時間應(yīng)按被試覆層或產(chǎn)品的規(guī)范而定，當(dāng)無規(guī)定時，試驗(yàn)的周期需經(jīng)有關(guān)方面相互同意。推薦的暴露時間為：2、6、24、48、96、240、480、720h.

7.2    在規(guī)定的試驗(yàn)周期內(nèi)噴霧不得中斷，只有在需要就地短暫目測試樣和必須補(bǔ)充箱內(nèi)貯水槽中的鹽水而又不能從箱外補(bǔ)充時，才能打開鹽霧箱。

7.3    如果試驗(yàn)的終點(diǎn)是取決于zui初腐蝕點(diǎn)的出現(xiàn)，試樣應(yīng)經(jīng)常檢查。為此，這些試樣就不要同其它另有預(yù)定試驗(yàn)周期的試樣一起試驗(yàn)。

7.4    對預(yù)定周期的試驗(yàn)，可根據(jù)周期安排檢查，但在試驗(yàn)過程中試樣表面不能被損壞，并且檢查和記錄任何可觀察到的變化所需的開臬時間應(yīng)盡可能短。

8      試驗(yàn)后試樣的清洗

       試驗(yàn)結(jié)束后，從箱內(nèi)取出試樣，為了減少去除腐蝕產(chǎn)物的危險(xiǎn)，試樣在清洗前干燥0.5～1h。試樣檢查前，從試樣表面小心除去噴霧溶液的殘留物。適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ菍⒃嚰跍囟炔怀^40⁰C潔凈的流動水中輕輕地清洗或浸泡，然后立即將試樣放置在離壓力不超過200KPa的壓縮空氣（氣流約300mm）處干燥之。

9                 結(jié)果的評價

為了滿足特殊的要求，可以采用許多不同試驗(yàn)結(jié)果評價標(biāo)準(zhǔn)。例如質(zhì)量變化，用顯微鏡所觀察所顯示的率化，或機(jī)械性能的變化。通常適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)是，由被試覆層或產(chǎn)品規(guī)范中提出，多數(shù)試驗(yàn)的常規(guī)記載僅需考慮如下幾個方面：

（1）        試驗(yàn)后的外觀

（2）       去除腐蝕性產(chǎn)物后的外觀

（3）       腐蝕缺陷的分布和數(shù)量，即點(diǎn)蝕、裂紋、氣泡等。這些可以很方便地根據(jù)ISO-1462（金屬覆層－對底金屬為非陽極鍍層－加速腐蝕過程－結(jié)果的評價方法）所規(guī)定的方法進(jìn)行評定。

（4）       開始出現(xiàn)腐蝕前所經(jīng)歷的時間。

10           試驗(yàn)報(bào)告

10.1    試驗(yàn)報(bào)告必須表明根據(jù)規(guī)定的結(jié)果評價標(biāo)準(zhǔn)所得到的結(jié)果，必要時，應(yīng)指出每個試樣和每組平行試樣所得到的平均結(jié)果。若有必要，還須附有試樣的照片。

10.2    報(bào)告必須包括試驗(yàn)方法的資料。此資料可根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮蜑樗?guī)定的說明而異。不過一般說細(xì)項(xiàng)目大致要求如下：

（1）       被試覆層產(chǎn)品的說明

（2）       試樣的形狀和大小，試驗(yàn)表面的面積和性質(zhì)

（3）       試樣的制備，包括使用的清洗處理和試樣邊角或其它特殊部位的保護(hù)

（4）       覆層的已知特征及表面處理的說明

（5）       代表每種覆層或產(chǎn)品提供試驗(yàn)的試樣數(shù)量

（6）       試驗(yàn)后試樣采用的清洗方法，并在適當(dāng)時說明由清洗引起的失重

（7）       試驗(yàn)時，表面的傾斜角度

（8）       試驗(yàn)溫度

（9）       試驗(yàn)周期

（10）   為了檢驗(yàn)工作條件的準(zhǔn)確性，而特地放在箱內(nèi)的任何試板的發(fā)生及所得到的結(jié)果

11           附錄 A  試驗(yàn)條件的校準(zhǔn)

A.1 一般

    本附錄描述了評價噴霧箱內(nèi)給出的條件下腐蝕效果的方法，得到的結(jié)果可和不同實(shí)驗(yàn)室或在同一實(shí)驗(yàn)室而不同時間得到的試驗(yàn)條件進(jìn)行比較。

A.2 試驗(yàn)試樣

試樣應(yīng)從含Ni不低于99%，C≤0.15%,S≤0.01%,Fe≤0.4%和Cu≤0.25%的商業(yè)純鎳板切割。試樣在*次使用時，應(yīng)按4.2條規(guī)定的一般方法進(jìn)行清洗，然后在溫度為21～24⁰C的1：4（體積比）的鹽酸溶液中浸泡2分鐘，在熱的流動水中沖洗，于105⁰C的烘箱內(nèi)干燥，室溫冷卻并稱重，在試驗(yàn)中試樣可以重復(fù)使用。試驗(yàn)結(jié)束去除腐蝕產(chǎn)物的方法希望得到一個良好的表面，以便后面的試驗(yàn)再用。

A.3試樣的放置

   稱重的試樣應(yīng)豎著放在試驗(yàn)箱內(nèi)，并與垂直方向呈30度傾斜角，朝上表面應(yīng)面向噴霧入射方向，支架應(yīng)由惰性材料如塑料制造或涂覆。試樣上面邊沿應(yīng)與噴霧收集器的頂部同一水平。

A.4失重的測定

   試驗(yàn)24h后，試樣應(yīng)用冷水沖洗以除去殘留的鹽霧，然后在溫度為21～24⁰C的1：4（體積比）的鹽酸溶液中浸泡2分鐘除去腐蝕產(chǎn)物，取試樣的鉗子必須用鎳或蒙耐爾合金或接觸試樣的部分用惰性材料覆蓋，然后每一個試樣在水中沖洗，在150⁰C的烘箱內(nèi)干燥，冷卻到室溫再稱重。