問題1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?
答:①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以**不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
②在不分流方式下進(jìn)行分析時,不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
③未吹掃(死)體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問題2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。
問題3:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早?
答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進(jìn)入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
問題4:何時需更換隔墊或襯管?
答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
問題5:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
5.柱子安裝太過。可重新安裝。
6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
問題6:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/div>
答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染。
問題7:如果分離度下降,如何處理?
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
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