微量水測定儀采用卡爾·費休及微庫侖滴定原理,根據法拉第電解定律,計量電解所消耗的電量,可求出樣品中水分的含量。儀器根據不同配置可分別測定氣體、液體樣品中的水含量,液體樣品分析周期約3-5分鐘。
微量水測定儀操作使用注意事項:
1、系統全密閉問題:卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
3、取樣的準確問題:在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以更快達到終點。
4、滴定速度設定應先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量度。
5、當日試驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統,因為其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
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