問:咪鮮胺2763指向衍生方法(NY/T 1456),去年發布的GB 23200.121里面有該農殘及其代謝物,請問這種情況能否用121替代1456進行測試和判定嗎?
答:可以,121和2763是同時頒布的,121里面包含的農藥都可以用。判定的時候肯定要先考慮代謝物,代謝物與母體加合后再用2763標準判定,實際上我們對于某種農藥判定時,是要按照2763規定里面殘留物去判定。
問:咖啡豆屬于哪一類?
答:咖啡豆屬于飲料作物,和茶葉屬于同一大類。
問:對于樣品種類限值判定,例如孜然在2763中既有孜然的限值,也有果類調味料的限值,請問這種情況以哪個限值進行判定呢?
答:如果有種類限值就用種類限值,既有種類限值又有組限值,優先用種類限值。
問:獼猴桃里的氯吡脲,2763給方法是23200.110,22年國抽細則給23200.110和23200.121,可以用121檢測嗎?
答:121在國抽里面可用范圍受到限制,具體可不可用要咨詢國抽制定人。
問:121關于干制蔬菜水果是稱1克樣品加9毫升的水,請問定量限和結果計算是按1克算還是10克算?
答:定量限和結果計算都按10克算。
問:標準是外標法定量,如果我們想改用內標法定量,可以嗎?如果可以的話是做方法確認還是方法驗證?需要做哪些指標?
答:a)從風險管理角度看,不建議你這么做,除非外標法碰到某些基質回收率不行;評審老師一般是實驗室出身,會理解你這種作法,就怕碰到不懂技術的人來檢查,說你沒有按方法做。
b)定量方式的改變就是修改了方法,實質是方法確認,按方法確認的指標進行。
問:在方法驗證過程中,每一個農殘都要驗證碼,比如23200.121,所有的農殘都做方法驗證,還是代表性的農藥就可以?
答:a)23200.121只有一個參數,是三類基質類型都要驗證,否則申報能力的時候,你的檢測對象范圍要縮小。
b)對于多農殘的方法,你要申請多少個農殘,就要做多少個。
問:23200.121有針對干制蔬菜水果的前處理方法,23200.113沒有找到相關的測試指引,請問如果想用23200.113測試干制蔬菜水果,能否參考23200.121的前處理方法呢?
答:113方法不涵蓋干制蔬菜,不能使用。除非提前跟客戶溝通好,由樣品委托方確認可以使用才行。或者你用來做科研工作。
問:23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法,23200.113沒有,可否按照121方法,稱量1g,加9ml水復原,然后樣品重量按照10g計算,定量限按照蔬果的來定?
答:同上,嚴格來說不可以。
問:當測試標準的定量限小于2763限值時,如果實驗室通過優化儀器方法或前處理濃縮,可以實現更低的定量限,這時候能否出這個標準方法呢?
答:嚴格來說不可以,因為標準制訂過程更復雜、更嚴謹,自己一個實驗室的數據很難有說服力。
問:23200.121是外標法定量,很多樣品都有明顯基體效應,部分物質例如多菌靈,若用同位素內標法定量,來抵消基體效應的做法是否被認可呢?
答:121標準中給出的解決基質效應問題的方法是基質匹配標準溶液,同位素內標法可以使用,但存在兩個問題,一是用某一種或幾種同位素內標不能代表全部檢測項目的基質效應情況,二是找到所有項目的同位素內標基本不可能,而且檢測成本會極大增加。這也是為什么121方法沒有使用內標法的原因。
問:關于空白基質曲線定量的問題,實際操作是很難找到對應的基體空白,即使相同的基體,但不同產地的,基體效應也不一樣,所以能否采用標準加入法進行定量呢。
答:基質匹配標準溶液是應對基質效應的有效方法,但并不代表能解決基質效應問題。實際操作中,也不太可能尋找到所有的匹配基質,所以一般采用代表性基質配制基質匹配標準溶液。另外,不同產地或不同品種的同類基質,在實際檢測過程中也不會有非常大的基質效應的不同,所以不用過分糾結。如果找不到空白的基質,可以把實際樣品當做空白基質,得到的基質溶液配制標準溶液的濃度扣除實際樣品檢測濃度即可。
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