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塑化劑檢測萃取柱
方法: | SPE/GC-MS |
基質: | 多種食品基質 |
應用編號: | 101559 |
化合物: | 1、鄰苯二甲酸二苯酯 2、鄰苯二甲酸二環己酯 3、鄰苯二甲酸二戊酯 4、鄰苯二甲酸二異丁酯 5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、鄰苯二甲酸二己酯 9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、鄰苯二甲酸二壬酯 11、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、鄰苯二甲酸丁基芐基酯 13、鄰苯二甲酸二正丁酯 14、鄰苯二甲酸正二辛酯 15、鄰苯二甲酸二乙酯 16、鄰苯二甲酸二甲酯 17、鄰苯二甲酸二異壬酯 |
固定相: | DM-5 MS |
色譜柱/前處理小柱: | DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk |
商品編號: | 8221 63206G |
樣品前處理: | 1.1樣品準備/提取 1.1.1含油脂液體或半固體樣品 稱取樣品0.2 g于玻璃離心管中,加入5 mL乙腈,渦旋2 min,超聲2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。 1.1.2含油脂固體樣品 稱取均質樣品0.5 g于玻璃離心管中,加入10 mL正己烷,渦旋混合2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,吸取上清液,殘渣以10 mL正己烷重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。 1.1.3 飲料樣品 稱取樣品5 mL于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心1 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,再以正己烷重復提取2次,合并三次上清液,40 ℃下氮氣吹至2 mL,待凈化。 1.1.4牛奶樣品 稱取2 g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后,充分混合2 min ,在4000 r/min轉速下離心2 min,吸取上清液,再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待凈化。 2 SPE柱凈化——ProElut PSA玻璃SPE (貨號:63206G) (1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,棄去流出液;(含水樣品,活化前向小柱中加入1 g無水硫酸鈉) (2)上 樣: 加入待凈化液,流速控制在1 mL/min內; (4)洗 脫: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的溫度,緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS檢測。(如含有少量油滴,離心后取清夜進行檢測) |
色譜條件: | GC-MS分析條件 色譜柱:DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm (貨號:8221) 進樣口溫度:280 ℃ 升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持20 min 載氣:氦氣,流速:1 mL/min 進樣方式:不分流進樣 進樣量:1 μL 離子源溫度:230 ℃ 接口溫度:280 ℃ 溶劑延遲:5 min |
作者: | 迪馬科技 |
文章出處: | 迪馬科技 |
關鍵字: | 食品,鄰苯二甲酸酯,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA |
摘要: | 利用有機溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯,經固相萃取小柱凈化,運用HPLC、GC-MS分析測定。 |
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備注: | 本方法適用各種食品(食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等)中鄰苯二甲酸酯檢測。 |
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