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雙氰胺SPE小柱方法 | SPE |
基質(zhì) | 奶及奶制品 |
應(yīng)用編號 | 102973 |
化合物 | 雙氰胺 |
固定相 | ProElut DCD |
色譜柱/前處理小柱 | ProElut DCD |
商品編號 | 65359 |
樣品前處理 | 樣品準(zhǔn)備 |
奶粉:稱取1 g樣品于離心管中,向離心管中加入2 mL水,混勻 | |
牛奶:稱取2 g樣品于離心管中 | |
向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,渦旋混合 2 min,6000 rpm下離心5 min | |
收集上清液,殘?jiān)来斡?/span>10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次 | |
合并三次上清液,混勻,取15 mL(相當(dāng)于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化 | |
SPE柱凈化——ProElut DCD(Cat.#: 65359) | |
活 化:10 mL乙腈 | |
上 樣:將待凈化液加入小柱,棄去流出液 | |
淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈,棄去流出液 | |
洗 脫:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液 | |
重新溶解:將洗脫液35 ℃下減壓蒸至近干,用流動(dòng)相定容至1 mL,上機(jī)分析 | |
色譜條件 | 色譜柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503) |
流 速:1.0mL/min | |
檢測器:UV 214 nm | |
柱 溫:30℃ | |
進(jìn)樣量:20 μL | |
流動(dòng)相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 | |
作者 | 迪馬公司 |
文章出處 | 天津迪馬實(shí)驗(yàn)室 |
關(guān)鍵字 | 乳品;雙氰胺;HPLC |