国产一卡2卡三卡4卡麻豆_了解最新日韩草逼视频_h片在线播放一区_国产激情影视在线_好了av四色综合无码久久_欧美黑白双插OOR720P_日本精品中文字幕在线_秋霞午夜手机影院_亚洲国产一区二区3da毛片_欧美杂交深喉video中文字幕

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法

時間:2016-9-9 閱讀:5667
分享:

 

喹諾酮類藥物是一類合成抗菌藥物,在我國的化妝品衛生規范中屬于嚴禁添加的藥物。由于這類藥物見效快、成本低,還是有廠商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妝品中違禁添加喹諾酮類藥物,有個別廠商甚至采取添加少量多種的辦法逃避監管。

目前,國內外對食品中喹諾酮類藥物殘留的檢測研究較多,也較為成熟。檢測方法多為液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、酶聯免疫法等,對于化妝品中喹諾酮類藥物的分析研究較少,僅有的不是檢測的目標物種類少就是檢測的樣品基質種類少,難以適應化妝品安全監管的需要。

化妝品根據用途和功效不同,基質差異也較大,其主要成分有植物油脂、動物油脂、脂肪醇類、粉質原料、表面活性劑和防腐劑。檢測化妝品中多種喹諾酮類藥物,不僅要求樣品提取和凈化方法要具有普適性和性,還要求檢測方法具有良好的選擇性和靈敏度。

方法優勢:

迪馬科技開發的《化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法測定化妝品中15種喹諾酮類藥物,根據基質理化性質分別采用水、甲酸乙腈等溶劑提取,采用混合型陽離子交換固相萃取柱凈化樣品,通過UPLC-MS/MS檢測;方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前處理步驟簡便、操作簡單、凈化效果好,重現性好,回收率高。

以下為詳細解決方案,敬請參考!

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于爽膚水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘護膚品等化妝品中氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、奧比沙星、達氟沙星、氟羅沙星、莫西沙星、恩諾沙星、環丙沙星、司帕沙星、雙氟沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、馬波沙星等15種喹諾酮類藥物的檢測;本方法定量限是10.0 μg/kg。

2、溶液類(爽膚水等)

2.1提取

取樣品0.5 g,加入5 mL水,渦旋混合1 min,待凈化。

2.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

a活      化:

5 mL乙醇、5 mL水活化;

b上      樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c淋      洗:

加入5 mL水、5 mL乙醇,棄去流出液;

d洗      脫:

加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

備注:同方法制備基質匹配標準溶液。

3、乳液、果凍狀樣品

3.1提取     

取樣品0.5 g,加入10 mL 2%甲酸乙腈,振蕩2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待凈化。

3.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

a活    化:

5 mL乙醇活化;

b上    樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c淋    洗:

加入10 mL乙醇,棄去流出液;

d洗    脫:

加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

備注:同方法制備基質匹配標準溶液。

4、BB霜、洗面奶

4.1提取     

取樣品0.5 g,加2 mL水,振搖使之分散,加10 mL 2%甲酸乙腈,振搖30 s,加4.0 g氯化鈉,振搖2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度試管中,向下層殘渣中繼續加10 mL 2%甲酸乙腈,按上述方法重復提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混勻,取10 mL上清液,待凈化。

4.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

a活    化:

5 mL乙醇活化;

b上    樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c淋    洗:

加入10 mL乙醇,棄去流出液;

d洗    脫:

加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

備注:同方法制備基質匹配標準溶液。

5、分析條件

5.1 UPLC條件

色譜柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

流  速:0.3 mL/min    進樣量:5 μL   柱  溫:35 ℃

流動相: A:0.1%甲酸水    B:乙腈

梯度設置

時間/Min.

0

4.5

5.5

7

7.5

15

A(%)

80

80

0

0

80

80

B(%)

20

20

100

100

20

20

5.2質譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應監測

電噴霧電壓:5500 V

霧化氣壓力:50 psi

輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi 

離子源溫度:500 ℃      

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

化合物名稱定性離子對
    (m/z)
    (母離子/子離子)
定量離子對
    (m/z)
    (母離子/子離子)
碰撞氣能量
    /eV
去簇電壓
    /V
馬波沙星363.2/320.2363.2/320.22482
363.2/277.424
沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492
386.2/299.235
雙氟沙星400.2/356.2400.2/356.227100
400.2/299.337
恩諾沙星360.3/316.1360.3/316.12680
360.3/245.234
洛美沙星352.3/265.1352.3/265.13093
352.3/308.323
氧氟沙星362.3/318.3362.3/318.32590
362.3/261.235
依諾沙星321.3/303.2321.3/303.22679
321.3/232.145
培氟沙星334.2/316.1334.2/316.12584
334.2/290.224
奧比沙星396.3/352.2396.3/352.22497
396.3/295.232
達氟沙星358.4/340.2358.4/340.22886
358.4/255.450
氟羅沙星370.4/326.2370.4/326.224100
370.4/269.236
莫西沙星402.4/384.1402.4/384.12885
402.4/364.235
環丙沙星332.2/288.2332.2/288.22380
332.2/245.230
司帕沙星393.2/349.2393.2/349.227110
393.2/292.134
丹諾沙星358.3/314.1358.3/314.12497
358.3/283.430

6、添加回收結果

化妝品中15種喹諾酮類藥物(添加水平10.0 μg/kg)檢測添加回收結果

基質爽膚水乳液洗面奶腋露祛痘面膜BB霜
氧氟沙星101.20%84.40%96.91%97.20%100.40%95.20%
依諾沙星96.00%102.40%115.96%80.30%89.60%92.80%
培氟沙星92.40%92.40%85.17%101.32%62.80%83.20%
奧比沙星82.80%96.40%107.21%82.58%90.40%88.80%
達氟沙星78.80%94.80%81.31%164.09%63.20%76.80%
氟羅沙星91.60%105.60%97.72%95.77%100.80%101.60%
莫西沙星104.00%103.60%101.75%99.11%102.80%64.80%
恩諾沙星106.80%108.40%103.10%118.64%83.60%89.60%
環丙沙星86.40%115.60%89.81%99.53%95.60%78.00%
司帕沙星98.00%98.40%78.44%74.91%79.20%87.20%
雙氟沙星88.40%90.00%92.17%105.21%92.80%94.00%
丹諾沙星116.80%122.80%96.82%91.39%88.40%84.00%
沙拉沙星88.40%78.80%69.43%96.74%105.20%85.20%
洛美沙星99.60%90.00%98.14%70.91%99.60%96.00%
馬波沙星82.00%109.20%90.27%115.77%82.80%110.80%

1.jpg

15種喹諾酮類25 μg/L MRM色譜圖

2.jpg

馬波沙星25 μg /L XIC色譜圖

3.jpg

依諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

4.jpg

氟羅沙星25 μg/L XIC色譜圖

5.jpg

氧氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

6.jpg

培氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

7.jpg

環丙沙星25 μg/L XIC色譜圖

8.jpg

洛美沙星25 μg/L XIC色譜圖

9.jpg

丹諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

10.jpg

達氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

11.jpg

恩諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

12.jpg

奧比沙星25 μg/L XIC色譜圖

13.jpg

沙拉沙星25 μg/L XIC色譜圖

14.jpg

雙氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

15.jpg

司帕沙星25 μg/L XIC色譜圖

16.jpg

莫西沙星25 μg/L XIC色譜圖

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法相關產品信息:

貨號

名稱

規格

樣品前處理

68207

ProElut PXC

500 mg/12 mL 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

標準品

50P-C15717000

氧氟沙星[82419-36-1]

100 mg

50P-C13166950

依諾沙星[74011-58-8]

100 mg

50P-C15905000

培氟沙星磺酸鹽[149676-40-4]

100 mg

50P-C15742000

奧比沙星[113617-63-3]

100 mg

50P-C11960500

甲磺酸達氟沙星[119478-55-6]

100 mg

50P-C13658000

氟羅沙星[79660-72-3]

100 mg

83J-Y0000703

莫西沙星鹽酸鹽[186826-86-8]

110 mg

50P-C13170000

恩諾沙星[93106-60-6]

100 mg

50D-250693-5G

環丙沙星[85721-33-1]

5 g

50P-C16972650

司帕沙星[110871-86-8]

100 mg

50P-C12627000

雙氟沙星鹽酸鹽[91296-86-5]

100 mg

50-D132445-100MG

丹諾沙星[112398-08-0]

100 mg

50D-405234-10MG

沙拉沙星[98105-99-8]

10 mg

50P-C14646000

洛美沙星鹽酸鹽[98079-52-8]

100 mg

55-34039-100MG

馬波沙星[115550-35-1]

100 mg

色譜柱及保護柱

86005

Leapsil C18

100 × 2.1 mm,2.7 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50101

乙腈  HPLC級

4 L

50108

乙醇  HPLC級

4 L

50144

甲酸  HPLC級

50   mL

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色(現貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

 

 

 

 

會員登錄

×

請輸入賬號

請輸入密碼

=

請輸驗證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個,單個標簽最多10個字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
撥打電話 產品分類
在線留言
主站蜘蛛池模板: 阿巴嘎旗| 通州市| 九寨沟县| 乌恰县| 华蓥市| 溧水县| 平和县| 清河县| 夹江县| 天镇县| 疏附县| 河北区| 呼伦贝尔市| 务川| 上杭县| 兰考县| 许昌市| 望江县| 工布江达县| 民丰县| 米林县| 铁岭市| 本溪| 宁远县| 娄底市| 岳池县| 尚志市| 台州市| 利川市| 雷波县| 金山区| 南投县| 榆中县| 海口市| 云和县| 赤水市| 文登市| 安国市| 灵丘县| 五大连池市| 徐汇区|