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ICP霧化器堵塞的處理方法
點擊次數：3519 發布時間：2016-4-25
ICP霧化器大部分是玻璃或石英材質，任何濃度的氫氟酸（HF）均會對霧化器造成不可修復的損壞。如果用戶測試的樣品中含有氫氟酸，主要是用氫氟酸深樣造成的，一定要采用抗氫氟酸霧化器，就算你進行了趕酸，少量的氟氟酸也會對霧化器造成損害。我遇到過一家作鋯基體的用戶，用氫氟酸溶樣，雖進行了趕酸，但是霧化器也zui多用不到一個月。
廠家提供的霧化器在出廠的時候已經經過清潔，或者是沒有使用過的，可以立即在儀器上使用，或者在稀酸中浸泡一晚。這里要記住一點，不能采用超聲波清洗對霧化器進行清洗。超聲波會使毛細管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。
ICP霧化器的操作、保存和運輸中一定要注意，絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造，二者均為易碎材料，不正確的操作和外力的撞擊會導致它們產生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害，同時損壞霧化器，注意保護霧化器的噴嘴，在不使用霧化器時不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長期暴露在外。一旦噴嘴損壞，其性能是不可恢復的。
ICP霧化器的日常維護，在開始和結束測樣一定要用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。一旦發生樣品沉積或結晶，除去是很困難的。在分析時發現儀器不穩定，譜線強度下降，zui容易造成這個問題的就是霧化器問題，首先檢查霧化器是否堵塞，其次請檢查霧化器載氣連接處。1%的氣體泄漏會造成分析結果比較大的漂移。
ICP霧化器堵塞的處理方法
一、顆粒堵塞：
雖然我們看到樣品是清澈的，但有時候會少微小的顆粒，樣品濃度過大出現沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。
１、將進樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。
２、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig)，有時候我也用載氣管反接過來，“反吹”噴嘴和環面，利用手指堵住進樣口和載氣口，突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是zui常用也是zui有效的方法。
３、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
４、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。
５、對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復3-5次。
注意：
①、氫氟酸有毒性，使用時應具備相應的保護措施。
②、氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制，清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
這個方法盡量不用，因為加酸量和時間很難控制。
二、毛細管內樣品沉積：
這是zui常見的霧化器堵塞，所以我們一定要養成一個習慣就是在測試樣品結束關機之前，要用超純水或酸空白進幾分鐘樣進行清洗。
１、根據樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當的溶劑利用滴管或洗瓶清洗毛細管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復該步驟以*清洗毛細管驅除沉積物。
２、將堵塞區域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細管造成傷害。
三、有機物堵塞
這個不常見，因為用ICP測有機相的用戶比較少。
１、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。
注意：
①、濃硝酸有強烈的腐蝕性，需要適當的保護措施。
②、不要使用含鉻的酸進行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
２、對于蠟一類的有機物堵塞，小心加熱毛細管受影響的部位，同時在進樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細管。
注意：
避免加熱過度使有機物產生不可溶的裂解產物。）
四、頑固毛細管堵塞處理方法
在噴嘴末端插入一段鋼琴線，小心的疏通毛細管堵塞。
注意：由于此方法可能會對霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細管堵塞時采用。
廠家提供的霧化器在出廠的時候已經經過清潔，或者是沒有使用過的，可以立即在儀器上使用，或者在稀酸中浸泡一晚。這里要記住一點，不能采用超聲波清洗對霧化器進行清洗。超聲波會使毛細管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。
ICP霧化器的操作、保存和運輸中一定要注意，絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造，二者均為易碎材料，不正確的操作和外力的撞擊會導致它們產生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害，同時損壞霧化器，注意保護霧化器的噴嘴，在不使用霧化器時不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長期暴露在外。一旦噴嘴損壞，其性能是不可恢復的。
ICP霧化器的日常維護，在開始和結束測樣一定要用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。一旦發生樣品沉積或結晶，除去是很困難的。在分析時發現儀器不穩定，譜線強度下降，zui容易造成這個問題的就是霧化器問題，首先檢查霧化器是否堵塞，其次請檢查霧化器載氣連接處。1%的氣體泄漏會造成分析結果比較大的漂移。
ICP霧化器堵塞的處理方法
一、顆粒堵塞：
雖然我們看到樣品是清澈的，但有時候會少微小的顆粒，樣品濃度過大出現沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。
１、將進樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。
２、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig)，有時候我也用載氣管反接過來，“反吹”噴嘴和環面，利用手指堵住進樣口和載氣口，突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是zui常用也是zui有效的方法。
３、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
４、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。
５、對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復3-5次。
注意：
①、氫氟酸有毒性，使用時應具備相應的保護措施。
②、氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制，清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
這個方法盡量不用，因為加酸量和時間很難控制。
二、毛細管內樣品沉積：
這是zui常見的霧化器堵塞，所以我們一定要養成一個習慣就是在測試樣品結束關機之前，要用超純水或酸空白進幾分鐘樣進行清洗。
１、根據樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當的溶劑利用滴管或洗瓶清洗毛細管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復該步驟以*清洗毛細管驅除沉積物。
２、將堵塞區域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細管造成傷害。
三、有機物堵塞
這個不常見，因為用ICP測有機相的用戶比較少。
１、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。
注意：
①、濃硝酸有強烈的腐蝕性，需要適當的保護措施。
②、不要使用含鉻的酸進行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
２、對于蠟一類的有機物堵塞，小心加熱毛細管受影響的部位，同時在進樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細管。
注意：
避免加熱過度使有機物產生不可溶的裂解產物。）
四、頑固毛細管堵塞處理方法
在噴嘴末端插入一段鋼琴線，小心的疏通毛細管堵塞。
注意：由于此方法可能會對霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細管堵塞時采用。