紫外分光光度計(jì)如何校正?
閱讀:3203 發(fā)布時(shí)間:2012-11-27
分光光度計(jì)關(guān)于操作誤差,多數(shù)情況下,通過嚴(yán)格按操作程序測量、儀器調(diào)零、準(zhǔn)確稱量等來控制或減少這種誤差的產(chǎn)生。關(guān)于儀器的系統(tǒng)誤差,可通過對分光光度計(jì)的定期校正來克服,若所需準(zhǔn)確度很高的測量,則必須天天校正。
1.配制60mg/L的重鉻酸鉀溶液
在天平上稱取已干燥的重鉻酸鉀60mg,準(zhǔn)確+-0.1mg。放在燒杯中,用適量蒸餾水溶解,并加入1ml(0.1mol/L)的高氯酸。然后轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中,在蒸餾水稀釋刻度。
2.濃度為60mg/L的重鉻酸鉀溶液在各溫度下的投射比(光譜寬度為2nm)
波長235350(nm)溫度(℃)
1018.022.6
1518.022.7
2018.122.8
2518.222.9
3018.322.9
3.要有可見中性慮光片(其透過比為10%,20%,30%準(zhǔn)確度優(yōu)于+-0.2%)
4.要有投射比配對誤差不打魚0.1%的石英吸收池對
5.投射比準(zhǔn)確度+-0.5%,重復(fù)度+-0.5%
6.光譜寬度為2nm,按要求校正儀器零點(diǎn)。高氯酸盛于10mm厚的石英吸收池中,調(diào)投射比為100%,將經(jīng)標(biāo)定過的重鉻酸鉀盛于另石英吸收池中,置于光浴,按步驟2提供的數(shù)據(jù)每個(gè)波長測試三遍,三次平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為其可見光區(qū)透射比的準(zhǔn)確度。三次測量的zui大值和zui小值之差為可見光區(qū)的重復(fù)性。
1.配制60mg/L的重鉻酸鉀溶液
在天平上稱取已干燥的重鉻酸鉀60mg,準(zhǔn)確+-0.1mg。放在燒杯中,用適量蒸餾水溶解,并加入1ml(0.1mol/L)的高氯酸。然后轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中,在蒸餾水稀釋刻度。
2.濃度為60mg/L的重鉻酸鉀溶液在各溫度下的投射比(光譜寬度為2nm)
波長235350(nm)溫度(℃)
1018.022.6
1518.022.7
2018.122.8
2518.222.9
3018.322.9
3.要有可見中性慮光片(其透過比為10%,20%,30%準(zhǔn)確度優(yōu)于+-0.2%)
4.要有投射比配對誤差不打魚0.1%的石英吸收池對
5.投射比準(zhǔn)確度+-0.5%,重復(fù)度+-0.5%
6.光譜寬度為2nm,按要求校正儀器零點(diǎn)。高氯酸盛于10mm厚的石英吸收池中,調(diào)投射比為100%,將經(jīng)標(biāo)定過的重鉻酸鉀盛于另石英吸收池中,置于光浴,按步驟2提供的數(shù)據(jù)每個(gè)波長測試三遍,三次平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為其可見光區(qū)透射比的準(zhǔn)確度。三次測量的zui大值和zui小值之差為可見光區(qū)的重復(fù)性。