紫外分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室普及率最高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,最重要是分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速得到廣泛的應(yīng)用,長(zhǎng)期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。
但是有時(shí)候會(huì)因?yàn)椴僮鞯牟划?dāng)或者是不經(jīng)常的維護(hù)造成儀器的故障,所以在儀器出現(xiàn)故障的時(shí)候應(yīng)該科學(xué)地進(jìn)行維護(hù)。
1、故障:氘燈不亮
原因一:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
檢查:燈絲電壓、陽(yáng)極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。
處置:更換氘燈。
原因二:氘燈起輝電路故障。
檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開(kāi)始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置:需要專業(yè)人士修理。
2、故障:鎢燈不亮
原因一:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測(cè)。
處置:更換新鎢燈。
原因二:沒(méi)有點(diǎn)燈電壓。
檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷。
處置:更換保險(xiǎn)絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。
3、故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見(jiàn))
原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
4、故障:基線噪聲大
具體表示:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無(wú)污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
5、故障:信號(hào)的分辨率不夠
具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件。
6、故障:紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
檢查:可見(jiàn)區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來(lái)實(shí)施);清洗比色皿,更換空白溶液。
7、故障:樣品出峰位置不對(duì)
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。
檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確。
處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了。
8、故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。
9、故障:沒(méi)有任何檢測(cè)信號(hào)輸出
原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內(nèi)。
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開(kāi)到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無(wú)綠光斑影像。
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽(tīng)見(jiàn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)。
10、故障:長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
具體表現(xiàn):做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步",造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚。
檢查:重新開(kāi)機(jī)有可能回復(fù),或打開(kāi)單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(注意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激)。
處置:更換飼服電機(jī)。
11、故障:吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)
具體表現(xiàn):當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開(kāi)關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器。
原因:開(kāi)關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良。
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化。
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。