原子吸收光譜儀屬于精密專用設(shè)備,需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項(xiàng),結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)論述原子吸收光譜儀在使用過程中對(duì)儀器調(diào)試、儀器維護(hù)和保養(yǎng)的幾種方法,使儀器分析隨時(shí)可達(dá)到最佳的效果。
儀器維護(hù)保養(yǎng)是精密測定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,同時(shí)也是準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責(zé)任心,其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。
1.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng)。在每次樣品測試分析完之后要進(jìn)行要對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)⒋_保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。
清洗方法:①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后,可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴1%的硝酸5分鐘,最后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴,特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)清除。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通,定時(shí)傾倒廢液。
問題與處理:當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí),千萬不能用細(xì)金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。
2.光源的維護(hù)保養(yǎng)。空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙mi(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000小時(shí)以上。如果長期不用,則2~3個(gè)月讓它通電點(diǎn)燃1~2小時(shí)。燈的復(fù)活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接,在最大工作電流狀態(tài)下,點(diǎn)燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達(dá)到去氣目的。
總之,無論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度;每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意;每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持最佳狀態(tài),才可以測出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。
3.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)。外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈,其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測定樣品溶液時(shí),將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙mi的混合液(1∶1)中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,最后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。