4.3.3GB/T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃儀器
奧氏氣體分析器。儀器結構示意圖及奧氏氣體分析器量氣管圖參見附錄A圖A.1、圖A.2。
4.3.4準備工作
4.3.4.1將儀器活塞洗凈擦干,涂上少量活塞脂。
4.3.4.2在吸收瓶內裝入焦性沒食子酸堿性溶液,并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉。
4.3.4.3在套管中放人量氣管,并用室溫水流滿套管。將儀器對接部分用膠皮管連接后,從水準瓶加
入封閉液。
4.3.4.4檢查儀器的氣密性:將量氣管和吸收瓶充滿相應溶液至標記,關閉活塞,放低水準瓶,使儀器
中形成負壓,量氣管中液面不應連續降低,吸收瓶中液面不應連續升高,則儀器氣密性符合要求。
4.3.5GB/T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃測定
4.3.5.1操作水準瓶,取經減壓至接近大氣壓的被分析氣體30 mL~50 mL清洗儀器管道2次~3次
后,于量氣管中吸入稍多于100 mL的分析氣樣,旋轉三通活塞,使量氣管和大氣相通,排出多余氣體,
將封閉溶液液面調至零刻度。關閉三通活塞。
4.3.5.2打開第一個吸收瓶上的兩通活塞,緩緩舉起水準瓶,將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中,再緩
緩下降水準瓶,使分析氣樣回到量氣管中。如此反復操作3次~4次后,將殘余氣體返回量氣管中,水
平讀取氧含量。重復上述操作,直到相鄰兩次分析結果之差不超過0.05 mL時,本次分析結束。
4.3.5.3為了檢查吸收液的失效程度,再將殘余氣體壓人第二個吸收瓶,進行測定操作。當發現用第
一個吸收瓶的測定值比用第二個吸收瓶的測定值低時,應更換吸收液。
4.3.6結果處理
當同一樣品兩次平行測定結果之差不超過0.05 mL時,取其算術平均值作為分析結果。
允許采用電化學法或氣相色譜法等儀器分析方法測定氮中氧含量。當對測定結果有異議時,以化
學吸收法為仲裁方法。
4.4含水量的測定
瓶裝工業氮采用倒置法測定。將冷至室溫的氮氣瓶垂直倒立約10 min后,微開瓶閥,無游離水流
出為合格。
管道輸送工業氮中含水量應在管道底部采樣。微開采樣閥門,無游離水流出為合格。
液態氮及集裝格裝工業氮不測定游離水。