測定步驟
稱取約含代森錳鋅0.2g試樣(至0.0001G)置于干凈的圓底燒瓶中,*吸收管加50ML乙酸鉛溶液,保持溫度70-80℃,第二吸收管加50ML氫氧化鉀-乙醇溶液,連接分解吸收裝置,檢查裝置的密封性。打開冷卻水,開啟抽氣泵,控制抽氣速度,以每秒2-4個(gè)氣泡均勻穩(wěn)定的通過吸收管。
通過長頸漏斗向圓底燒瓶加入50ML氫碘-冰乙酸溶劑,搖動(dòng)均勻。同時(shí)立即快速加熱,小心控制防止反應(yīng)液沖出,保持微沸50min,拆開裝置,停止加熱,取下第二吸收管,將內(nèi)容物用200ML 水洗入500ML錐形瓶中,以酚酞指示液檢查吸收管,洗至管內(nèi)無內(nèi)殘物,用乙酸溶液中和至酚酞褪色,再過量3-4滴,立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)不斷搖動(dòng),近終點(diǎn)時(shí)加5ML淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液呈淺灰紫色。同時(shí)作空白測定。