一、石棉簡介
石棉是天然纖維狀硅酸鹽礦物質的總稱,其化學成分主要為硅、氧、氫、鈉、鎂、鈣和鐵等元素。石棉纖維具有低導電性、耐火性、抗拉強度高、耐酸堿腐蝕、吸聲、吸熱等多種完美的性能,因此廣泛應用于絕緣材料、消防、建筑、汽車、造船、密封材料等領域。但是石棉纖維釋放到空氣中,人體吸入石棉纖維會引起石棉肺、肺癌等疾病,石棉是認定的一類致癌物。
二、主要檢測方法介紹
由于石棉纖維對人體傷害很大,因此對石棉制品的檢測有嚴格的要求,對于不同尺寸以及不同來源的石棉檢測方法主要有:X射線衍射、光學顯微鏡及電子顯微鏡等。對于石棉制品中石棉的檢測分析,現行國家標準是利用X射線衍射與偏光顯微鏡聯合進行石棉定性以及定量分析。
1.X射線衍射法(XRD)
依據是每種礦物都具有特定的X射線衍射數據和圖譜,且衍射峰強度與含量成正比,可判斷試樣中是否含有某種石棉礦物并測定其含量。
X射線衍射法具有樣品處理簡單、用量少、快速有效等特點,可鑒定石棉種類,并進行定量分析。
布拉格方程:2dsinθ=nλ
θ為入射角、d為晶面間距、n為衍射級數、λ為入
射線波長,2θ為衍射角。
2.光學顯微鏡法
a. 相差顯微鏡法
b. 偏光顯微鏡法
每種礦物都有特定礦物光性和形態特征,通過偏光顯微鏡觀測礦物晶體形態、顏色、干涉色、以及折光率等物理特性,可以判斷是否含有石棉并鑒定石棉種類和數量。
3.電子顯微鏡法
a. 掃描電鏡法(SEM)
b. 透射電鏡法( TEM)
不僅可以對樣品的表面形貌進行表征,而且利用其裝備的能譜分析儀( EDXA) 對石棉纖維中的元素組成進行分析。但是SEM、TEM 價格比較高,對制樣要求高。
三、石棉檢測——光學顯微鏡法
Leica可以提供偏光顯微鏡檢測石棉的解決方案,在專業偏光顯微鏡上通過配置相差物鏡以及分散染色物鏡實現石棉纖維計數以及石棉種類分析。相差顯微鏡是把透過標本的可見光光程差變成振幅差,以提高各種結構間的對比度,使各種結構變得清晰可見,提高檢測精度并進行計數。分散染色技術對石棉進行定性分析的流程是:選擇已知折射率的分散液體,匹配已知折射率的樣品或將未知折射率樣品,放在顯微鏡載片上,蓋上蓋玻片,旋轉樣品轉臺以旋轉樣品,觀察顏色和顏色的變化。兩種方法結合實現石棉種類定性分析及計數。
測定制品中是否含有石棉所用偏光顯微鏡的規格如下:
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1.相差顯微鏡——相差物鏡
相差顯微鏡是把透過標本的可見光光程差變成振幅差,以提高各種結構間的對比度,使各種結構變得清晰可見,提高檢測精度并進行計數。
2.偏光顯微鏡——分散染色物鏡
用于石棉觀察的專用物鏡在分散染色物鏡的后焦平面上有一個不透明點,聚光鏡光闌設置到小于不透明點。
3.石棉種類分析—— 分散染色技術
樣品制備完成后在石棉樣品上滴入具有相同折射率的浸漬液。
<不同石棉對應的不同折率浸漬液>
分散染色技術石棉分析流程:石棉檢測——光
1. 選擇已知折射率的分散液體,匹配你的已知折射率的樣品或將未知折射率樣品
2. 放在在顯微鏡載片上,蓋上載玻片
3. 在單偏光的狀態下,旋轉樣品轉臺以旋轉樣品
4. 觀察顏色和顏色的變化
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