使用烏氏粘度計進行聚合物溶液的特性粘度測量,是研發和分析實驗室的常見測量之一,在聚合物行業有普遍的應用。
但是,不同實驗室之間,或者同一實驗室,不同的設備之間,粘度測量結果通常會有較大差異。即使在同一實驗室,使用同一臺儀器,不同的操作人員都會獲得不同的結果。有人測得準,有人就測不準。
為找到解決問題的辦法,我們必須了解影響粘度測量準確度的因素。下面對這些因素逐一進行分析。
首先,由于LAUDA自動粘度計是用近紅外線檢測流經粘度管的彎液面來計時的, 所以影響特性粘度測量的準精度的首要因素是清潔度。
1. 浴液的清潔度:
根據不同測量溫度,浴液的種類包括去離子水,硅油,水溶液等。浴液要求澄清透明,無氣泡和顆粒污染物。泵速要調節合適,使浴液充分循環流動。在聚合物溶液不慎進入浴液時要及時更換浴液。用去離子水作為浴液時,要加入0.1%的碳酸鈉以防銹,并待氣泡消除后(可加熱到60度再冷卻到設定溫度)才能使用。水要定期更換(一般每兩周一換,視實驗室具體條件),防長青苔。加除藻劑或燒結玻璃砂濾球能延長更換期。
2. 被測溶液的清潔度:
凡是進入粘度管的溶劑和溶液都要用600目以上的不銹鋼濾網或G2玻璃砂漏斗過濾。溶劑和溶液勿使用同一個過濾器,如要使用同一個必須*清洗和干燥。
3. 粘度管的清潔度:
粘度管一定要洗凈干燥。外壁也要用酒精棉擦凈,保證透光良好,無溶劑殘留。配備有自動清洗器的粘度計,在自動清洗前要檢查溶劑瓶內溶劑是否夠用,廢液瓶是否已滿。加溶劑的同時倒空廢液瓶。
4. 光導纖維窗口的清潔度:
如發射光強度小于18,需用脫脂棉蘸無水乙醇清潔光導纖維窗口,保證光路透光良好。必要時可用軟毛牙刷蘸無水乙醇輕輕刷洗。發射光強度變成00就很難恢復了,屆時需要更換新的光導纖維。
5. 環境的清潔度:
保證實驗室無大的塵土,裝修時或沙塵暴天氣時好不要使用儀器,否則會造成氣泵內部污染。儀器長期不使用時要加罩。
其次,影響粘度測量結果準確度的第二個因素是樣品配制的準確度。
1. 稱量的準確度:
干燥后的樣品應在干燥器內冷卻,由于樣品只稱量一二百毫克,所以好使用十萬分之一天平稱量。天平要安裝在干燥、溫度穩定、無振動和空氣流動處,不準直接用手抓被稱物品。準確測量并扣除添加劑的含量。
2. 加溶劑的準確度:
好采用Metrohm或Mettler計量加液器準確加液,室溫控制在20~25℃。如用容量瓶配樣,應在20℃定容。
3. 溶樣*程度:
按規程規定的溫度下溶樣,謹防超溫造成聚合物降解或溫度過低溶樣不*。仔細檢查溶樣是否*,謹防聚合物顆粒粘在瓶壁上未溶及水進入溶樣瓶中。
4. 防止過度溶樣:
按規程規定的時間內溶樣,以防超時導致聚合物發生降解。攪拌速度要適中。有的易降解的聚合物不允許用磁力攪拌溶樣(如UHMWPE)需照規程操作。
第三個因素是測量溫度的控制精度。
1. 溫度檢查:
測量前要檢查浴槽溫度是否在規定的溫度范圍內。測量期間不要中途關或開通風。
2. 樣品預熱:
粘度管要確保放在浴槽中恒溫10-15分鐘后才啟動測量。
3. 溫度校準:
定期用1/100分度的一等標準溫度計檢查和校正浴的溫度。校正浴溫一定要在浴溫穩定后進行。
第四個因素是溶劑的純度和混合溶劑的配比準確度。
§ 溶劑的純度和混合溶劑的配比準確度:
它們主要影響溶劑的溶度參數和溶劑的協同溶解效應。一般來說溶劑的溶解性能越好,測得的極限粘數越高。如測PET,溶劑經蒸餾和未經蒸餾極限粘數差1 ml/g。
注重以上操作細節,您就能獲得準確的測量結果。
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