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安全 | 高壓反應釜規范操作很重要

2016-6-17　　閱讀(2135)

高壓反應釜高壓反應釜是磁力傳動裝置應用于反應設備的典型創新，它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染，是國內目前進行高溫、高壓下的化學反應zui為理想的裝置，特別是進行易燃、易爆、有毒介質的化學反應，更加顯示出它的*性。使用的同時，我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題，接下來小七帶大家了解高壓釜安全使用的相關知識。使用前注意事項密封性能高壓釜屬于精密設備，通過密封環采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護，避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時，先放置好反應釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過規定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復，方可恢復良好的密封性能。密封操作進氣口和排空閥使用針型閥密封，關閉時僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。升溫加壓測試高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質可用空氣、氮氣，但是用惰性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏，應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。降溫過程反應過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后，先進行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應）或空冷，再放出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。后續處理每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應經常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。安全使用規程使用前準備工作投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。密封性檢查清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。上螺絲注意事項上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。氣密性檢查檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關。試壓操作1連接氮氣將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。2檢查漏氣點如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。3關閉氮氣確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。投料操作試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。檢查工作檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌。調節氮氣將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。通入氫氣1管道連接關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關螺絲。2氫氣壓力調節開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。3加熱前檢查再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱程序，開始反應。4參數變化控制反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發現異常，應馬上關閉加熱開關，并報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！反應中取樣控制反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。反應后操作反應完畢，關閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。反應釜清洗將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。其他注意事項1．要嚴格按照規定使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。2．壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。3．釜內有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。4．正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉動。5．操作時隨時觀察壓力表的示數，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。6．實驗過程如有漏氣現象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭動螺母。7．實驗過程不要離開。8．反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。9．使用前需經得負責人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書。


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