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原子吸收光譜如何選擇Z佳實驗條件?

2016-5-3　　閱讀(4075)

原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時，對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇zui適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到的測量結果和靈敏度。*實驗條件如何選擇？ 1.吸收波長(分析線)的選擇通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用zui靈敏的213.9nm波長，但當Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由于共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測定。 2.光路準直在分析之前必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為*狀態，保證提供zui大的測量能量。 3.狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的zui大狹縫寬度，即為應選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩定性。對譜線復雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善標準曲線的線性關系。 4.燃燒器的高度及與光軸的角度銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度zui大的“中間薄層區"。這個區的火焰比較穩定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當的燃燒器高度，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達zui大值，此時的位置即為*燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動，當其縫口與光軸一致時(0)由zui高靈敏度。當欲測試樣濃度高時，可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。 5.空心陰極燈工作條件的選擇預熱時間：燈點燃后，由于陰極受熱蒸發產生原子蒸汽，其輻射的銳線光經過燈內原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發射的共振線穩定，必須對燈進行預熱，以使燈內原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會使燈內原子蒸汽產生的自吸收和發射的共振線的強度穩定。通常對于單光束儀器，燈預熱時間應在30分鐘以上，才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器，由于參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恒定，能使基線很快穩定。空心陰極燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。 6.測器光電倍增管工作條件的選擇日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在zui大工作電壓的1/3-2/3范圍內。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩定性差;降低負高壓，會使靈敏度降低，提高信噪比，改善測定的穩定性，并能延長光電倍增管的使用壽命。 7.火焰燃燒器操作條件的選擇進樣量：選擇可調進樣量霧化器，可根據樣品的黏度選擇進樣量，提高測量的靈敏度。進樣量小，吸收信號弱，不便于測量;進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應測定吸光度隨進樣量的變化，達到zui滿意的吸光度的進樣量，即為應選擇的進樣量。原子化條件如何選擇？a、火焰原子化法火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。火焰類型的選擇原則：對低、中溫元素(易電離、易揮發)，如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。對分析線位于短波區(200nm以下)，使用空氣-氫火焰對其余多數元素，多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質的選擇調節燃氣和助燃氣的比例，可獲得所需性質的火焰。對于確定類型的火焰，一般來說呈還原性火焰(燃氣量大于化學及量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰(燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近)或氧化性火焰(燃氣量小于化學計量)。 b、石墨爐原子化法在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行，以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇，應以保證*原子化為準。在原子化階段停止通保護氣，以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應，除殘溫度應高于原子化溫度.惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮氣作為保護氣，氬氣比氮氣更好。氬氣作為載氣通入石墨管中，一方面將已氣化的樣品帶走，另一方面可保護石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內、外單獨供氣，管外供氣連續的且流量大，管內供氣小并可在原子化期間中斷。 *灰化溫度和*原子化時間干燥時間常選擇100℃，時間為60S。灰化階段為除去基體組分，以減少共存元素的干擾，通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當吸光度A下降時對應的較高溫度即為*灰化溫度，灰化時間約為30s。原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度t的關系來確定，對多數元素來講，當曲線上升至平頂形時，與zui大A值對應的溫度就是*原子化溫度。在每個樣品測定結束后，可在短時間內使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實現高溫凈化。

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