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重復性、重現性不好，怎么找原因

2016-4-25　　閱讀(5302)

作為色譜工作者，開發方法是不可避免的。即使有國標或行標，也需要在實驗室里從頭到尾演練一遍，不可能原封不動地套用原有的公式。隨著儀器的高、精、尖趨勢發展，國標或行標會正逐漸顯得太過于繁瑣和落后。但你也可以拋開國標，針對自己實驗室的現有儀器裝備，開發出一套別出心裁、簡便快捷的方法。 開發方法，不可避免地要對方法進行評價。如何評價呢？主要有兩方面：一是實用性，看看你這方法是否實用，是否能夠推廣，如果你只想在自己的實驗室用一用，也可不必考慮這一方面；二是可靠性，評價可靠性的主要指標有檢測限、線性范圍、回收率、重復性與重現性等等。可靠性是必須評價的。 重復性與重現性的區別與？ 重復性（repeatability）與重現性（再現性，reproducibility），二者都是用來評價分析結果的精密度。大多數人都不作嚴格區分，有的文獻中還常常混用。但是二者的實際意義是不一樣的。 重復性：是指同一分析人員在同一條件下所得分析結果的精密度，重現性：是指不同分析人員或不同實驗室在各自的條件下所得分析結果的精密度。也就是說，重現性比重復性提出了更高的要求。重復性好，重現性未必好。而重現性好，重復性肯定好。二者都是用多次分析結果的RSD來表示。 對現代儀器分析而言，重復性是容易實現的，而重現性是更重要的，也是方法驗證必須考察的。 方法的重現性包括連續多次進樣分析的重復性、不同天數間的重復性、不同型號儀器間的重現性和不同實驗室間的重現性。 何時必須進行重現性實驗？ 當分析方法將被法定標準采用時，應進行重現性試驗。例如，建立獸藥典分析方法時應通過不同實驗室的復核檢驗得出重現性結果，復核檢驗的目的、過程、重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗用的樣品本身的質量均勻性和貯存運輸中的環境影響因素，以免影響重現性結果。 重復性實驗和重現性實驗的先后順序？方法開發人員，首先應測定重復性。即在相同條件下連續進樣5－10次，一般要求保留時間的RSD不大于1%，峰面積的RSD不大于5%。 如果樣品要經過預處理，還應測同一樣品多次處理的重復性。即同一樣品取3－5份作平行處理，測定結果的RSD不應大于5%。某些工業分析要求不大于10%。至于天與天之間的重復性也不應大于10%。當上述重復性滿足要求后，說明該方法在你的實驗室是可靠的。 要將此方法推廣使用，還必須測定不同儀器、不同分析人員、不同實驗室之間的重現性。當這些重現性都能滿足要求時，這一方法的的可靠性就得到較為滿意的驗證。 重現性不好，怎么找原因？ HPLC分析時保留時間重現性不穩定可能的原因？HPLC分析時，保留時間重現性不穩定會影響峰面積的重現性，從而造成實驗數據不，色譜分析無法進行，造成這方面的原因有很多，常見的解決方案與排查方法如下： 確認色譜柱是好的； 確認流動相是新鮮配置的，比例沒有錯誤； 檢查一下溶劑瓶里的溶劑過濾器沒有長菌，沒有被堵塞； 如果使用梯度洗脫方法，請確認平衡時間足夠長； 如果是壓力不穩定，一定會影響保留時間； 仔細觀察柱前壓的變化，如果壓力穩定，就可以判斷泵的系統沒有問題，請更換新的色譜柱試試。GC重現性不好，可能原因是？定量不重復的原因有很多，一般是兩大類：一類是單純性的靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發現異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨著其它異常現象出現，包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。屬于*類型故障的原因主要是：進樣技術不佳、注射器有堵漏，樣品制備不均勻、進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等；屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發生變化。 檢測方案如下：(1)進樣技術檢查，進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的zui可能原因。它通常表現為峰高、峰面積忽大忽小，峰高、峰面積大小變化無規則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作個大步驟的重復性，這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。 (2)注射器的檢查，操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現象，必要時更換一個好的注射器重新進樣實驗。一旦出現樣品峰面積重現性不好怎么辦？ 1.我們首先應該從簡單的基本的入手，先不要去輕易的懷疑儀器有故障，排除一些由于自身的低級錯誤而造成該問題的可能性（譬如樣品自身的問題，標樣的濃度是否因配置不準確或者揮發等原因造成改變，或者因為色譜條件的改變而造成的，如分流比前后不一致等）。 2.然后下一步要做的就是檢查儀器的一些情況了，具體的包括： 進樣口部分：更換進樣墊，防止因為長時間不更換墊本身被針扎松了造成漏氣；檢查玻璃襯管，更換石英棉；檢查石英棉的位置是否合適，清洗玻璃襯管，必要時更換玻璃襯管上的石墨密封圈(也可能是橡膠的)。取出襯管后用吸耳球吹掃進樣口內部，必要時用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量計測量清洗氣出口(PURGE)及分流出口(SPL)的流量是否合適。緊固各連接部件，如進樣口上部的緊固螺栓，清洗氣及分流管路中的分子篩，過濾器，緩沖管，各連接處是否松動。 色譜柱部分：首先應確認色譜柱處于良好的工作狀態，譬如老化是否充分，檢查柱與進樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求，柱頭處端面是否整齊，必要時切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好，必要時更換之。 檢測器部分：取下收集極，拆下噴嘴檢查是否有堵塞情況，必要時進行疏通。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況，進行清潔處理。進行完上述簡單處理后開機用標樣進行試驗，不進樣品，空走一遍做一針空白，保留譜圖。單進一針用于溶解樣品的溶劑，保留譜圖。 很多實驗室分析人員在面對度、重現性、重復性這些定義的時候都會犯迷糊，到底重復性與重現性的區別與？重復性實驗和重現性實驗的先后順序？重現性不好，怎么找原因？。。。等等這些問題，今天以后就沒理由再傻傻分不清楚了吧


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