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原理、故障一網打盡——帶你解讀不一樣的抑制器

2017-11-15　　閱讀(1741)

離子色譜（IC）作為色譜的一大類，在色譜領域的應用和使用量排在液相色譜和氣相色譜之后，列第三位。近年來IC發展迅速，在環境、化工等領域具有廣泛的應用。其中抑制器是化學抑制型離子色譜儀中重要的部件，具有舉足輕重的作用。電導檢測是離子色譜中zui常見的檢測器，因為它對水溶液中的離子具有通用性。然而，正因為它的通用性，它本身就帶來一個問題，即對淋洗液有很高的檢測信號，這就使得它難以識別淋洗時樣品離子所產生的信號。Small等人提出選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液，無機酸（硝酸或鹽酸）為分離陽離子的淋洗液。當分離陰離子時使淋洗液通過置于分離柱和檢測器之間的一個氫（H+）型強酸性陽離子交換樹脂填充柱；分析陽離子時，則通過OH-型強堿性陰離子交換樹脂柱。這樣，陰離子淋洗液中的弱酸鹽被質子化生成弱酸；陽離子淋洗液中的強酸被中和生成水，從而使淋洗液本身的電導大大降低。這種柱子稱為抑制柱。抑制器主要起兩個作用，一是降低淋洗液的背景電導，二是增加被測離子的電導值，改善信噪比。上圖說明了離子色譜中化學抑制器的作用。圖中的樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液，淋洗液為NaOH。若樣品經分離柱之后的洗脫液直接進入電導池，則得到圖中右上部的色譜圖。圖中非常高的背景電導來自淋洗液NaOH，被測離子的峰很小，即信噪比不好，一個大的系統峰（與樣品中陰離子相對應的陽離子）在F-峰的前面。而當洗脫液通過化學抑制器之后再進入電導池，則得到圖中右下部的色譜圖。在抑制器中，淋洗液中的OH- 與H+結合生成水。樣品離子在低電導背景的水溶液中進入電導池，而不是高背景的NaOH溶液；被測離子的反離子（陽離子）與淋洗液中的Na+一同進入廢液，因而消除了大的系統峰。溶液中與樣品陰離子對應的陽離子轉變成了H+，由于電導檢測器是檢測溶液中陰離子和陽離子的電導總和，而在陽離子中，H+的摩爾電導zui高，因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導總和也被大大提高。因此抑制器的好壞直接影響了分析結果的準確性，在日常使用中需要掌握離子色譜抑制器常見故障分析及排除。抑制器zui常見的故障包括漏液、背景電導升高、峰面積減小等。 漏液離子色譜儀的抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。 背景電導升高在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明離子色譜儀的抑制器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一支新的抑制器。 峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。離子色譜儀的抑制器長期不用，會發生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。


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