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KY-200微庫侖硫氯測定儀

操作規程

 

一、氣源要求

• 純度要求：提供普通氣源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。

普通氧氣純度≥99.95﹪ ，普通氮氣純度≥99.95﹪ 。

2、 氣體種類:

反應氣或燃燒氣是氧氣，為裂解氧（燃燒氧），載氣是高普通氮氣。

3、 流量設置

裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）        

      氮  氣：200～250ml/min（200 ml/min）

4、 流量控制

① 氣源總壓≥5MPa，太小會影響分析重復性。

② 分壓控制在0.2～0.4MPa之間。

分壓小于0.2MPa時會引起流量不足，造成重復性不好；太大氣路管線易脫落。

二、儀器環境要求

• 電源要求：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz的電源，并有良好的接地。
• 溫度要求：室溫在16～27℃，且相對穩定，濕度25%～75%，儀器應避免光線直射，為使分析系統正常穩定的工作，建議使用空調房間。

    3. 硫電解液的配制

       稱取0.5克碘化鉀，0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去離子水稀釋到1000毫升的棕色瓶中避光陰涼處保存。

       氯電解液的配制

   將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉玻璃瓶中

三、操作程序

⑴ 開機順序

打開溫度流量控制器（后面板上）的電源開關，

先打開氣源的總閥，再調節減壓閥旋鈕，使兩路氣體的分壓保持在0.2～0.4MPa之間，并查看各路氣體的流量是否為所設定的流量范圍；

依次打開計算機，液體進樣器的電源開關，啟動儀器的應用程序，打開主機開關

  〔2〕操作步驟

點擊“平衡”圖標，測量偏壓，偏壓合適，點擊確定，若偏壓太低，等偏壓達到要求，再點確定。

右擊“空白位置”選擇標樣分析，在條件單位轉換中選擇固體還是液體，硫還是氯，標樣還是樣品，“增益”為硫：100-500，氯：2000-2400，根據峰行選擇，拖尾就增大，“積分點阻”視含量大小而定       

    新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV），如達不到，需反復沖洗電解池。

  屏幕上會出現紅色的基線，我們需要把偏壓調到狀態，（硫為120-160，氯為240-260，）點擊軟件上方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎，輸入新的偏壓值，點確定，每次確定基線會出一次峰，待基線走直，進行下一次，直至降到偏壓。硫的偏壓越高，靈敏度越高，氯的偏壓越低，靈敏度越高。

察看爐溫是否升到預設值，若達到就可進行標樣分析，選擇需要的標準物質，在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積，用10uL進樣針取8.4uL標樣，放置于自動進樣器上，點擊“啟動”，按下進樣器前進按鈕

當峰形結束后，會顯示轉化率，重復2-3針，轉化率誤差不得超過8，點擊結束，可保存也可不保存，選中合適的，確定。

右擊“空白位置”，打到樣品分析，先反標標樣，若合適，即可進行樣品分析（分析未知樣品時，應先取很小的進樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或石英管管積碳），若樣品為氣態時，先結束分析，在樣品條件中選擇氣態即可。

關機及清洗滴定池

   1.點擊“工作控制”下的斷開連接，關閉軟件，關閉主機點源開關。

   2.斷開滴定池和石英裂解管聯結處，關閉氣源，兩小時后關閉風扇。

3．清洗滴定池：從陰極臂排出電解液，用新鮮電解液充分洗滌池體電極，然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中；

9、注意事項：

1．積分電阻大小與峰形面積有關；電阻越大峰形面積越大，積分電阻越小峰形面積越小。

2．做硫含量物質時放大倍數不可超過500倍

3．當偏壓過高時可通過調整偏壓參數來實現，每次調整數值不宜過大，而偏壓過低時則須更換新鮮電解液。

 

微庫侖滴定儀理論（微庫侖滴定儀由以下幾部分組成）：

• 裂解系統：包括一個三段分別升溫的高溫管狀爐及一個測量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置；其中入口段zui高可達800，以保證有機樣品全部揮發燃燒段及穩定段應能控制在800~900；使有機物分解并將其中的硫轉化為二氧化硫。
• 微庫侖計：可測出測量、參考電極對的電位，然后將這一電位與所給偏壓相比較，再將這一差值放大以相應的電壓加到電解電極對，使之電解產生離子。
• 數據處理系統：可將電量以峰形記錄下來，并進行自動積分，記錄輸出的電壓信號其大小與電解電流成正比，計算出相應的結束。
• 滴定池：滴定池裝有一對測量參考電極對，以指示滴定池中濃度的變化；還有一對電解電極對，可保持池中碘離子濃度恒定；參考電極和測量電極，電解陽極和電解陰極分別通過多孔板相隔離；測量電極對是一個厚0.1毫米，面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中；參考電極是一個直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中；電解陽極：厚0.1毫米，面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中；電解陰極：直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中；滴定池有一毛細管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進入滴定池，滴定池放在可通風的金屬屏蔽箱內。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上，功率為15瓦左右，將池入口毛細管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細管處冷凝吸附二氧化硫產生誤差。
• 裂解管：裂解管用石英燒制，入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊，入口端分別連通氧氣和氮氣；
• 進樣器：用以推動注射器柱塞可調節進樣速度
• 微量注射器：1~10微升；進樣小于1微升時，使用1微升注射器；進樣大于1微升時，使用10微升注射器；
• 試劑及材料：全部試劑均使用優級純；試劑水：兩次蒸餾水或去離子水，水質阻值大于1兆歐；碘：選用20~40目顆粒，制備滴定池參考電極；冰醋酸；碘化鉀；*；異辛烷：不含硫也可用經分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑，但需經本法測定其硫含量低于0.2PPM者，方可使用；二芐基二硫醚；
• 電解液：將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中，裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周；

10、普通氮氣：載氣；普通氧氣：反應氣