差示掃描量熱法(DSC)用于測試聚丙烯部件的可靠性
差示掃描量熱法用于評估聚丙烯的熱性能
通過加熱塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于隨后的冷卻會影響材料的結晶度,因此必須進行控制以確保獲得合適的材料性能,如脆性。差示掃描量熱法(DSC)可用于評估聚丙烯的溫度依賴性以及冷卻曲線和添加劑對材料結晶度的影響。
日立測試了幾件聚丙烯樣品,以演示如何使用差示掃描量熱法測試聚丙烯在不同加工條件下的性能變化情況。
實驗裝置
我們使用商用聚丙烯片材作為樣品,并使用日立推出的DSC7020儀器評估其熱性能。
第一項測試旨在評估晶體結構的溫度依賴性。
為此,我們評估了分別經歷4種不同熱處理過程的4件聚丙烯樣品:
樣品1:未處理
樣品2:加熱至110ºC,隨后淬火
樣品3:加熱至115ºC,隨后淬火
樣品4:加熱至120ºC,隨后淬火。
隨后在差示掃描量熱儀中依次對每件樣品進行評估。將它們在氮氣氣氛下以10ºC/ min的速度從室溫加熱至200ºC。差示掃描量熱法的測試結果如下圖所示:
從結果可看出,所有樣品均在160ºC左右出現吸熱峰,這與聚丙烯的熔融狀態相對應。如果查看右邊顯示放大部分的曲線圖,則可看出4條曲線之間的差異。未處理的樣品所對應的曲線是平滑的,而經熱處理的樣品所對應的曲線則顯示出非常小的吸熱峰,非常接近其相應的熱處理溫度。這表明每種熱處理會產生不同的晶體結構。通過優化注塑成型線溫度,可控制終產品的機械性能以及與其相關的加工成本。
接下來,我們將使用差示掃描量熱法評估聚丙烯不同冷卻曲線的結晶時間。
相同的聚丙烯樣品在氮氣氣氛下被加熱至200ºC熔化。隨后將它們淬火至不同溫度,并在該溫度下保持15至50分鐘。下圖顯示了在不同淬火溫度下的差示掃描量熱法測量結果。
該圖表明聚丙烯結晶會在每個保持溫度下有一個放熱峰。保持溫度越低,則峰越尖,結晶時間越短。相反,如若在淬火過程中保持溫度越高,則峰越寬,結晶時間越長。
這是因為較高的溫度使結晶更加困難,從而增加了結晶時間。由于結晶時間的增加會減慢生產速度并可能影響終產品的性能(例如脆性),因此對其進行優化至關重要。
后,我們將演示如何使用差示掃描量熱法評估添加劑對結晶性能的影響。
使用A和B兩件不同的聚丙烯樣品,其中樣品B含有添加劑。將兩件樣品加熱至200ºC,隨后在125ºC的保持溫度下淬火。下圖顯示了差示掃描量熱法的輸出信息:
可看出這兩件樣品完成結晶所需的時間有明顯差異。含有添加劑的樣品(B)在2分鐘內完成結晶,而樣品A則需要更長的時間。采用此方法可實現按照所用添加劑對結晶效果進行評估。由于添加劑很昂貴,因此需確保所使用的是正確的添加劑,并且用量準確,從而為終的產品提供所需的性能。
經上述實驗證實,差示掃描量熱法在優化聚丙烯成型過程中的處理時間和溫度方面的作用至關重要。
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此次分析所使用的儀器是DSC7020,這是一種高靈敏度、多功能的分析儀,可用于多種應用領域,包括聚合物表征。差示掃描量熱儀系列包含一項*的熔爐設計,能提供基線平整度,以及一個RealView攝像系統,可在屏幕上實時顯示材料性能。