波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是利用原級(jí)X射線或其他光子源激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線)。從而進(jìn)行物質(zhì)成分分析的儀器。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀由三個(gè)主要部分組成:
1、X射線光管
X射線光管由陰極燈絲和陽(yáng)極靶組成,燈絲通電流后會(huì)放出熱電子,在陰極燈絲和陽(yáng)極靶之間加一個(gè)20~60kV的高壓,電子在高壓作用下加速撞擊陽(yáng)極靶。陽(yáng)極靶由金屬組成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速電子撞擊陽(yáng)極靶,與靶金屬中的電子相互作用并以X射線光子的形式釋放部分能量,這些X射線光子就是激發(fā)源。
常規(guī)X射線光管主要采用端窗和側(cè)窗兩種設(shè)計(jì)。普通X射線光管一般由真空玻璃管、陰極燈絲、陽(yáng)極靶、鈹窗以及聚焦柵極組成,并利用高壓電纜與高壓發(fā)生器相接,同時(shí)高功率光管還需要配有冷卻系統(tǒng)。當(dāng)電流流經(jīng)X射線光管燈絲線圈時(shí),引起陰極燈絲發(fā)熱發(fā)光,并向四周發(fā)射電子。一部分電子被加速,撞擊X射線光管陽(yáng)極,大約99%的能量轉(zhuǎn)換成熱;另一部分撞擊電子,電子減速,動(dòng)能損失,損失的動(dòng)能將以光子發(fā)射的形式出現(xiàn),從而產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和靶線特征譜。X射線經(jīng)鈹窗出射后,照射樣品。
2、分光系統(tǒng)
X射線光管產(chǎn)生的X射線激發(fā)源照射到被測(cè)樣品上,激發(fā)出樣品中各個(gè)元素的各條特征譜線(X射線熒光),X射線熒光穿過(guò)準(zhǔn)直器后以平行光入射到分光晶體上。分光晶體利用X射線的衍射特性,將不同波長(zhǎng)的X射線分開(kāi)到不同的衍射角度。
1)初級(jí)濾光片
當(dāng)需要分析痕量元素時(shí),X射線光管產(chǎn)生的連續(xù)譜被輕基體強(qiáng)烈散射,在痕量元素的譜峰附近產(chǎn)生高背景,嚴(yán)重干擾測(cè)定。解決方法之一是在X射線光管和樣品之間的光路中插入一塊金屬濾光片,利用濾光片的吸收特性消除或降低X射線光管發(fā)射的原級(jí)X射線譜,尤其是消除靶材特征X射線譜和雜質(zhì)線對(duì)待測(cè)元素的干擾,提高分析靈敏度和準(zhǔn)確度。
2)面罩轉(zhuǎn)換器
在樣品和準(zhǔn)直器之間裝上一個(gè)視野限制面罩,作用相當(dāng)于光欄,以消除由樣品杯(主成分、雜質(zhì)等)產(chǎn)生的X射線熒光和散射線,確保準(zhǔn)直器只檢測(cè)來(lái)自樣品的熒光X射線。目前,可根據(jù)分析樣品尺寸的大小和被測(cè)元素的含量選擇不同尺寸的面罩,被測(cè)元素含量較高可選擇尺寸小的面罩,被測(cè)元素含量較低,為了提高強(qiáng)度可選擇較大尺寸的面罩。
3)準(zhǔn)直器
準(zhǔn)直器是由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,它分為初級(jí)準(zhǔn)直器和次級(jí)準(zhǔn)直器。初級(jí)準(zhǔn)直器安裝在樣品和晶體之間,次級(jí)準(zhǔn)直器安裝在探測(cè)器的前面,初級(jí)準(zhǔn)直器使樣品發(fā)射出的X射線熒光通過(guò)準(zhǔn)直器變成平行光束照射到晶體上,經(jīng)晶體分光后再通過(guò)次級(jí)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后進(jìn)入探測(cè)器,初級(jí)準(zhǔn)直器對(duì)光譜儀分辨率起著重要作用。在分析輕元素時(shí),要選用粗準(zhǔn)直器。重金屬譜線復(fù)雜且又互相接近,所以要選擇細(xì)準(zhǔn)直器提高分辨率。
4)分光晶體
分光晶體是光譜儀的重要元件,應(yīng)用了X射線的衍射特性,將樣品發(fā)射的各元素的特征X射線熒光,按波長(zhǎng)分開(kāi)以便測(cè)量每條譜線。不同的晶體和同一晶體的不同晶面具有不同的色散率和分辨率。
分光晶體的選擇標(biāo)準(zhǔn)是:1)適合于所需要測(cè)量的分析線的波長(zhǎng)范圍,2d > λ,并且衍射強(qiáng)度大,峰背比高;2)分辨率高,即具有較高的色散率和窄的衍射峰寬度;3)不產(chǎn)生異常反射線,不產(chǎn)生晶體熒光,不含干擾元素;4)穩(wěn)定性好,要求溫度系數(shù)小,對(duì)水蒸氣、空氣、X射線中曝光時(shí)的穩(wěn)定性要好,機(jī)械性能良好。
3、探測(cè)器
探測(cè)器接收經(jīng)過(guò)分光以后某一波長(zhǎng)的X射線光子,將光子信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),獲得X射線熒光的強(qiáng)度值。探測(cè)器包括流氣計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器)和閃爍計(jì)數(shù)器,流氣計(jì)數(shù)器用于探測(cè)輕元素的X射線熒光,閃爍計(jì)數(shù)器用于探測(cè)重元素的X射線熒光。