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介紹

肥料的類型由有機或無機物質組成,其中包含營養物質,常量元素宏單元或微量元素。針對植物需要可以進行調節,維持或增加土壤中這些元素的含量,提高營養的基質的質量水平,刺激植物的營養生長等。 氮是植物重要的主量元素之一。

凱氏定氮法是在傳統濕法化學基礎上發展起來的一種常用的氮測定方法。 經典凱氏定氮法的替代方法是杜馬斯燃燒技術，創新的干化學分析法，具有易于使用和高度的特點。 這兩種方法都被*認可用于測定肥料中氮的含量。

肥料中氮的測定

本應用說明比較了NDA 701 杜馬斯氮分析儀和UDK 159全自動凱氏定氮分析儀在不同肥料樣品中的氮含量的測定。

本文簡要介紹了本研究的具體方法。

凱氏定氮法

凱氏定氮法是在高于400℃的消化溫度和催化劑條件下，有機物質置于硫酸和硫酸鹽的沸騰混合物消化。在此過程中，有機結合氮轉化為硫酸銨。堿化后的溶液釋放出氨氣，氨氣經蒸汽蒸餾后用定量滴定法測定。

杜馬斯定氮法

杜馬斯分析從燃燒管(CF)開始進行樣品燃燒，得到元素化合物。經過一個放置在燃燒管后的物理除水裝置(WT1 -DriStep™)，和第二種化學除水裝置(WT2)除去水分。在這兩者之間，元素化合物

通過了還原管(RF)。自動再生CO2吸收器吸收CO2，只讓創新的LoGas™熱導檢測器 (TCD)檢測到氮元素通過，并且不需要參考氣體。NDA 701是通過電腦上的CNSoft™軟件控制

樣品

對四種不同含氮量的液體肥料進行了分析。

凱氏定氮法分析

1. 樣品消化

在無氮稱重舟(代碼CM0486000)中稱重約0.5/1克樣品，并移入試管中。

在每個試管中依次添加:

• 催化劑片KjTabs VCT(編號A00000276) (5g K2SO4+ 0,15g CuSO4 x 5 H2O + 0,15g TiO2)

• 20毫升濃硫酸(96-98%)，含1g的水楊酸

搖勻后靜置，偶爾搖勻，至少30分鐘。

準備一些空白樣-包含所有化學品但沒有樣品。

將消化裝置連接到配套的廢氣吸收泵(JP代碼F30620198)和廢氣中和系統(SMS洗滌器代碼F307C0199)，以中和消化階段產

生的酸性廢氣。

將樣品在420℃下消化90分鐘，根據“AOAC*方法955.04”方法在DKL20上設置自定義消化程序。

2. 蒸餾和滴定

將樣品管冷卻到50-60℃

通過UDK159的系統菜單執行自動檢查和清洗。

在UDK159上的自定義方法中設置以下參數，進行樣品蒸餾。

• H2O(稀釋水):50ml

• H2SO4 (0.1N)作為滴定

• NaOH(32%):70ml

• 蒸汽動力:50%

• 硼酸指示器VreceiverTM (代碼

A00000316): 30 ml

蒸餾和滴定分析時間:4分鐘一個測試。

杜馬斯定氮法分析

NDA701 準備工作(日常)

按照操作手冊啟動NDA 701并檢查如下參數設置:

燃燒反應管溫度 (Code A00000158): 1030℃

還原反應管溫度 (Code A00000226): 650℃

氦氣的MFC1流速: 190 ml/min

氦氣的MFC2流速: 220 ml/min

通過測試2個標準品EDTA(Code A00000149)和3到5個空錫箔(Code A00000153)作為系統狀態的檢查。用一個或多個和創建

曲線時相同的標準品物質來驗證標準曲線

樣品制備(NDA 701)

根據氮的期望值，直接在分析天平上用錫箔稱量約為50-200毫克的樣品，加入50-125毫克的高吸水性粉末(代碼A00000317)。

合上錫箔紙，得到一個膠囊。

將膠囊裝入自動進樣器。

分析過程(NDA 701)

在DumaSoftTM軟件數據庫中輸入參數:樣品名稱、重量、方法、樣品類型、校準曲線。

新建一個自定義參數的方法，參數如下：

蛋白質因子:0 氧氣流速:200ml/min O2因子:1.0 ml/mg

點擊 開始進行分析

分析時間:每次運行3分鐘。

校準曲線在0~7mg氮范圍內，用標準品EDTA(%氮=9.59)(代碼A00000149)進行了7次測量，得到了標定結果。所獲得的數據

包含在EDTA證書所允許的公差中。

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