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全譜電感耦合等離子體原子發射光譜測定潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物的含量

檢測樣品：潤滑油

檢測項目：添加劑元素磨損金屬污染物含量測定

方案概述：采用鋼研納克生產的Plasma2000型全譜型電感耦合等離子體光譜儀測定潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物，計算硫元素檢出限為17.594，其他元素檢出限在0.0006μg/g~0.212μg/g之間，回收率在94%~105%之間，RSD5%，分析結果準確可靠。此方法無需前處理，與濕法消解相比引入雜質少，結果準確度高，時間消耗低。檢測靈敏度和檢出限滿足潤滑油中各元素的檢測需求。

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更新時間2024年08月09日

上傳企業鋼研納克檢測技術股份有限公司

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Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體原子發射光譜測定潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物的含量

潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。在發動機運轉過程中，潤滑油會夾雜機械磨損元素，包裹外界污染物，這些雜質可能使發動機磨損或腐蝕。磨損和污染元素（Al、B、Ba、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Si、Ti等）的含量是監控發動機狀態的重要參數。潤滑油添加劑元素（Ca、P、S、Zn等）也是油品質量的重要指標，廢潤滑油提純過程也需要監控金屬元素的含量。因此準確測定潤滑油中元素含量具有重要意義。

本方法使用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，結合有機進樣系統，參考標準ASTM_D5185_2005 《Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》和 GBT17476-1998《使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素測定法》，測定使用過潤滑油和未用潤滑油中各元素含量。此方法無需前處理，可對多元素同步測定，與濕法消解相比引入雜質少，結果準確度高，時間消耗減少一半以上。該方法為潤滑油中多元素含量的同步測定提供了便捷有效的解決方案。

圖1：潤滑油

圖2：鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體原子發射光譜儀

儀器優勢與特點

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體原子發射光譜儀：

1. 光學系統：中階梯二維分光光學系統，焦距400mm；

2. 譜線范圍：165nm~950nm，光學分辨率：0.007nm（200nm處）；

3. 光柵規格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm；

4. 晶體管固態射頻發生器，小巧高效；

5. 27.12MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限；

6. 全組裝式炬管，降低了維護成本；

7. 自動匹配調節；

8. 計算機控制可變速12滾軸四通道蠕動泵，具有快速清洗功能；

9. 實驗數據穩定性良好：重復性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩定性：RSD ≤1.0%（大于3小時）；

試劑、材料和設備

無特殊說明，本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規定的一級水。

1. 試劑：Analytical Service 公司ASA-A22（100 ppm/900ppm）標油, Conostan標油（ω（S）=0.500%）；

2. 塑料離心管：15、50mL；

3. 刻度吸管：2mL、5mL、10mL；

4. 氬氣：質量分數≥99.99%；

5. 電子天平：感量為0.0001 g；

樣品制備與前處理

準確稱取5 g（精確至0.0001 g）潤滑油試樣，加入航空煤油稀釋10倍。

按10倍質量比配制系列工作標準溶液，準確記錄質量以計算濃度，有機進樣系統直接進樣測定。

儀器設備參數

在測試前把儀器調節到最佳狀態。

表1 儀器設備參數

儀器工作參數	設定值	儀器工作參數	設定值
射頻功率/W	1350	氧氣流速／mL·min-1	18
冷卻氣流速/L·min-1	15.0	蠕動泵轉速/RPM	20
載氣流速/L·min-1	0.35	進樣時間/s	25
輔助氣流速/L·min-1	0.4	溫控霧化器溫度/℃	0

結果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。各元素線性相關系數及譜線見表2

表2 待測元素譜線

元素	最佳分析譜線/nm	線性相關系數
Al	309.271	0.9999
B	249.773	0.9999
Ba	455.403	0.9999
Cu	324.754	0.9992
Fe	238.204	0.9996
Mg	279.553	0.9997
Mn	257.610	0.9996
Mo	202.030	0.9993
Na	589.592	0.9999
Si	288.158	0.9995
Ti	334.904	0.9999
Ca	393.366	0.9995
P	213.618	0.9999
S	182.034	0.9998
Zn	202.548	0.9999

圖3：Fe元素譜圖及工作曲線

圖4：Na元素譜圖及工作曲線

圖5：S元素譜圖及工作曲線

從部分元素譜圖和線性關系來看，符合方法學要求，均滿足測試的需要。

測試結果

表3 測試結果和加標回收率

分類	元素	新潤滑油μg/g	已用潤滑油μg/g	加入量μg/g	加標回收率%
磨損元素污染元素	Al	0.64	1.30	5	93.92
	B	1.15	1.22	5	105.18
	Ba	0.06	1.27	5	100.88
	Cu	0.10	1.04	5	99.46
	Fe	1.24	2.60	5	99.08
	Mg	6.23	10.60	5	100.32
	Mn	0.49	0.75	5	97.56
	Mo	0.47	3.21	5	102.28
	Na	2.67	8.53	5	104.18
	Si	1.60	2.97	5	98.78
	Ti	0.02	0.16	5	98.56
添加劑元素	Ca	2136.54	2291.46	1000	101.78
	P	820.29	868.26	1000	99.49
	S	3801.56	--	1000	98.14
	Zn	895.90	1019.06	1000	101.18

方法檢出限

在儀器已優化條件下對標準溶液系列的空白溶液連續測定10次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限如下表3所示。

表4檢出限(μg/g)

元素	檢出限	元素	檢出限
Al	0.057	Na	0.062
B	0.002	Si	0.057
Ba	0.002	Ti	0.005
Cu	0.011	Ca	0.002
Fe	0.008	P	0.212
Mg	0.0006	S	17.594
Mn	0.002	Zn	0.014
Mo	0.034	/	/

結論

采用鋼研納克生產的Plasma 2000 型全譜型電感耦合等離子體光譜儀測定潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物，計算硫元素檢出限為17.594，其他元素檢出限在0.0006μg/g ~0.212μg/g之間，回收率在94%~105%之間，RSD<5%，分析結果準確可靠。此方法無需前處理，與濕法消解相比引入雜質少，結果準確度高，時間消耗低。檢測靈敏度和檢出限滿足潤滑油中各元素的檢測需求。