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脈沖熔融-惰氣紅外吸收法測定氮化鋁中的晶格氧

使用脈沖熔融-惰氣紅外吸收/熱導法建立了氮化鋁中晶格氧的準確測定方法。實驗采用分段升溫模式、通過高溫坩堝達到氮化鋁晶格氧釋放所需溫度，有序適量加入錫、銅二元浴料和石墨粉、以及合理的分析參數來準確測定氮化鋁晶格中的氧含量。方法用于氮化鋁樣品中晶格氧的測定，方法適用于多種非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的測定。 

由于氮化鋁具有優良的熱、電、力學性能，引起了國內外研究者的廣泛關注，隨著現代科學技術的飛速發展，對所用材料的性能提出了更高的要求。氮化鋁由于其具有高的熱導率，良好的絕緣性、低的介電常數和介電損耗，在半導體、電真空等領域得到了廣泛的應用，也是汽車電子、航空航天和軍事國防用電子組件的關鍵材料。但雜質氧含量直接影響著氮化鋁陶瓷產品的導熱性能，區別測定不同位置的氧含量對氮化鋁陶瓷的生產、科研及應用起到重要的作用。

氮化鋁陶瓷材料中的氧主要分為三種形式：一是吸附在粉末材料表面(簡稱表面氧)，二是氮化鋁晶界中的氧化物(簡稱晶界氧)，三是固溶在氮化鋁晶格內(簡稱晶格氧)。晶格氧含量對于氮化鋁陶瓷材料的導熱性能有十分重要的影響，因此需要準確測定氮化鋁晶格內的氧量。但因氮化鋁晶格分解溫度高，添加助熔劑方式晶格氧和其他氧會同時釋放，難以區分。針對上述技術問題，本文研究了一種測定氮化鋁晶格氧含量的方法。

圖1：鋼研納克ONH-5500分析儀

一、                      實驗部分

1.1                      實驗儀器和試劑

1.                      儀器：ONH-5500鋼研納克；

2.                      浴料：高純石墨粉、銅屑、錫片

3.                      坩堝：高純石墨坩堝；

4.                      載氣：高純He（99.999 %）；

5.                      動力氣：普通N2（99.5 %）；

6.                      標準樣品：氮化硅；

7.                      待測樣品：氮化鋁1#、2#、3#。

1.2                      分析原理

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的O以CO和少量的CO2的形式釋放，樣氣經由轉化爐后，CO轉變成CO2，CO2在載氣的攜帶下經過紅外檢測器。根據表面氧、晶界氧、晶格氧的釋放溫度不同，設定三段程序升溫模式，使三種氧分別在不同溫度階段釋放出來，不產生釋放交集。

1.3                      實驗方法

用高純氦氣作載氣，普通氮氣作動力氣，將含燒結助劑的氮化鋁樣品、石墨粉和錫片、銅二元浴料加入到耐高溫容器中，加入順序依次為氮化鋁樣品0.02g、石墨粉0.02g、錫片0.5g、銅0.5g。采用分段升溫模式加熱高溫石墨坩堝中的混合物，利用紅外吸收光譜法分段測定氮化鋁樣品釋放出的氧，表面氧因為吸附在樣品表面，加熱后很容易脫離顆粒粉末，在低溫段即可釋放；晶界氧主要是釔鋁酸鹽，可在中溫段釋放；晶格氧的釋放需要氮化鋁晶格分解，晶格分解所需溫度較高，故在高溫段晶格氧釋放，通過高溫坩堝來達到氮化鋁晶格分解所需溫度。

二、                      結果與討論

2.1                      分析條件建立

2.1.1                      分析功率的確定  

氮化鋁，共價鍵化合物，是原子晶體。最高可穩定到2200 ℃，室溫強度高，且強度隨溫度的升高下降緩慢。導熱性好，熱膨脹系數小，是良好的耐熱沖擊材料。抗熔融金屬侵蝕能力強，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的堆塌材料。氮化鋁是電絕緣體，介電性能良好，可用于微電子學。按照1.3中實驗方法，將分析功率分段設定，利用程序升溫的方式來區別測定不同位置的氧含量。程序升溫模式的參數為：第一階段：功率1.2～1.3kW下停留80～100s；第二階段：功率3.6～3.8kW下停留115～125s；第三階段：功率4.8～5.0kW下停留60～70s。

2.1.2                      助熔劑的選擇

助熔劑可以幫助難熔的金屬得到更好的釋放，錫、銅、鎳都是常用添加輔料，鎳有很好的助熔效果，但是加入鎳會使氮化鋁晶格在中溫段分解，造成晶格氧和晶界氧的釋放產生交集，無法區分。而錫、銅的助熔效果相對弱些，使得氮化鋁晶格在中溫段不能分解；另外，錫、銅熔化后，二元金屬液有很好的浴料效果，能夠將中、高溫段產生的金屬鋁完-全包裹住，從而有效抑制金屬鋁的揮發，進而防止氮化鋁的溢出。

加入的石墨粉能促進晶界處碳氧反應。由于在氮化鋁晶界處存在釔鋁酸鹽，釔鋁酸鹽在中溫段發生碳氧反應，如果不加石墨粉，反應所需碳元素由石墨坩堝提供，加入石墨粉，碳元素可由石墨粉提供，且石墨粉與試樣充分混合，能有效促進碳氧反應的發生，縮短晶界氧的釋放時間。

2.1.3                      稱樣量的選擇

氮化鋁熔點較高，如果稱樣量過大，樣品熔融不完-全，稱樣量過少，樣品的稱量誤差會大，而且儀器的響應信號也較低，精度較差。因此，本文對氮化鋁的稱樣量進行條件實驗。結果表明：當稱樣量為0.02g時，樣品熔融釋放完-全，熔體表面光滑，氧的分析結果精度都比較好，因此本文后續實驗中均采用0.02g稱樣量。

2.2                      校準曲線

氮化鋁中晶格氧的測定沒有相應的標準方法和參考物質，最終選擇氮化硅中氧的含量的標準樣品進行測定，采用不同的稱樣量進行單點校正。以被測樣品中各元素的質量分數與相應檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線，校準曲線的線性良好，線性相關系數大于0.9995，符合測定要求，校準曲線如圖2所示。

圖2：氧的校準曲線

1.3                      測定結果

按照實驗方法測定氮化鋁樣品1 #、2 #、3 #，平行測定3次求平均值，測定結果如表1所示。

表1 晶格氧測定結果

按照實驗方法測定氮化鋁樣品，氮化鋁材料中晶格氧的釋放峰形如圖3所示。

圖3：氧釋放曲線圖

三、                      結論

本文采用石墨套坩堝，在分析功率：第一階段功率1.2～1.3kW下停留80～100s；第二階段功率3.6～3.8kW下停留115～125s；第三階段功率4.8～5.0kW下停留60～70s的條件下，依次加入氮化鋁樣品、石墨粉、錫、銅，其結果穩定性較好，晶格氧的釋放比較完-全且精度較好，測定結果滿足檢測需求。