北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】如何準確檢測食品中PG、TBHQ、BHA和BHT？
檢測樣品：花生油 大豆油 玉米油 葵花籽油 橄欖油 調(diào)和油 芝麻油 棕櫚油 豬油 餅干 油炸果仁 麻花 方便面 薯片 火腿 燕麥片 花生罐頭
檢測項目：抗氧化劑
方案概述：本方案與國標相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時，大大降低了凈化所需時間。
食品中4種抗氧化劑的測定
QuE-HPLC法
抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑，作用機理主要為清除自由基，通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段，從而達到抑制油脂氧化的效果。
長期過量使用抗氧化劑會對人體健康造成危害，PG可導致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測非常必要。
迪馬科技依據(jù)《GB 2760-2024 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中規(guī)定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量，食品安全國家標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定 第一法 高效液相色譜法》中定量限要求，參考國標建立了《食品中4種抗氧化劑的測定》，樣品經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶解，使用正己烷飽和的乙腈提取，ProElut® QuEChERS AOD專用凈化管凈化，Diamonsil® Plus C18色譜柱分離檢測；回收率在80%~110%之間。
本方案與國標相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時，大大降低了凈化所需時間。
本方案適用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的測定，定量限為20mg/kg。
(1)單標儲備液10000μg/mL，稱取適量單標，用乙腈配制成10000μg/mL的單標儲備液。
(2) 混標中間液2000μg/mL，分別吸取2mL單標儲備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成2000μg/mL的混標中間液。
(3) 混標中間液200μg/mL，分別吸取0.2mL單標儲備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混標中間液。
(1)取1.0g樣品，加入2.5mL正己烷(乙腈飽和)，渦旋混合1min，使樣品完全溶解，靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和)，渦旋振蕩提取10min，靜置5min，6000rpm離心5min，取出下層乙腈層；
(2) 向殘渣中再加入20mL乙腈(正己烷飽和)，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，混勻，取30mL，待凈化。
注：火腿、花生罐頭樣品需加入2g無水硫酸鈉使之分散，攪拌均勻后，再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過)。
ProElut® QuEChERS AOD凈化管 (Cat.#: 64740)
將待凈化液加入到50mL ProElut® QuEChERS AOD凈化管中，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮氣吹至小于1mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過0.45μm PTFE濾膜，上機分析。
色譜柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速：1.0mL/min
進樣量：5μL
柱溫：35℃
檢測器：PDA 280nm
流動相：A:甲醇 B:0.5%甲酸水溶液
梯度設(shè)置：
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC檢測添加回收結(jié)果。
添加濃度400mg/kg(加標量: 2000μg/mL,0.2mL)
添加濃度200mg/kg(加標量: 2000μg/mL,0.1mL)
添加濃度20mg/kg(加標量: 200μg/mL,0.1mL)
更多圖譜詳見迪馬科技。
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做加標回收實驗，樣品提取時，渦旋混合的強度應(yīng)在2000rpm以上，樣品與提取溶劑充分地混合，有利于提高目標物的提取效率。
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經(jīng)QuEChERS凈化后的上清液，需要濃縮至小于1mL，剩余的液體不宜過少，以免造成回收率損失。
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棕櫚油等樣品，在提取、凈化、濃縮、定容后，油脂會隨著時間的推移逐漸析出，需要增加一個靜置冷凍的過程，冷凍時間嘗試過5、10、20、30、60分鐘，隨后取出過濾，上機分析，經(jīng)過20小時靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)定容后的液體在5、10、20分鐘后，樣品瓶中的液體還會繼續(xù)有油脂析出，冷凍30、60分鐘后，樣品瓶中的液體，油脂停止析出，最終確定冷凍時間30分鐘為最佳時間。
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固體類樣品，當樣品中含有少量水分時，需要加入無水硫酸鈉將樣品分散。相比國標方法中加入飽和氯化鈉溶液，實驗證明，加入無水硫酸鈉，樣品分散性更好。
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