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月餅中測定黃曲霉毒素B1前處理解決方案
檢測樣品：月餅
檢測項目：黃曲霉毒素B1
方案概述：黃曲霉毒素B1對包括人和動物具有強烈的毒性，其毒性作用主要是對肝臟的損害。在天然食物中以黃曲霉毒素B1最為多見，危害性也強，國家質檢總局規定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項目之一。
中秋節，又稱祭月節、月光誕、月夕、秋節、仲秋節、拜月節、月娘節、月亮節、團圓節等，是中國民間的傳統節日。中秋節源自天象崇拜，由上古時代秋夕祭月演變而來。中秋節自古便有祭月、賞月、吃月餅、看花燈、賞桂花、飲桂花酒等民俗，流傳至今，經久不息 。中秋節以月之圓寓意人之團圓，為寄托思念故鄉，思念親人之情，祈盼來年豐收、幸福。
月餅作為每年中秋的都會準備的東西，市場相關部門除了關注月餅的過度包裝問題之外，對市場上的月餅也會進行抽檢，常檢項目有：感官、蛋白質、總糖、酸價、過氧化值、總砷、鉛、黃曲霉毒素B1等。
黃曲霉毒素是黃曲霉、寄生曲霉等產生的代謝產物。當糧食未能及時曬干及儲藏不當時，往往容易被黃曲霉或寄生曲霉污染而產生此類毒素。
黃曲霉毒素B1對包括人和動物具有強烈的毒性，其毒性作用主要是對肝臟的損害。在天然食物中以黃曲霉毒素B1最為多見，危害性也較強，國家質檢總局規定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項目之一。
今天Detelogy根據5009.22-2016第一法（一般固體樣品）提供月餅中黃曲霉毒素B1的前處理方案！
實驗步驟
提取
樣品于50 mL離心管中，加入100 μL同位素內標工作使用液，放入MultiVortex 多樣品渦旋混合器振蕩混合后靜置30 min。加入20 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex渦旋混勻后振蕩20 min，在6000 r/min下離心10 min，取上清液備用。
凈化
準確移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐溫-20的磷酸鹽緩沖溶液混勻，待凈化。將低溫下保存的免疫親和柱恢復至室溫，放置于iSPE-864全自動智能固相萃取儀進行固相萃取，待免疫親和柱內原有液體流盡后，凈化條件如下：
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) | 氣壓(psi) |
上樣 | 樣液 | 50 | 2 | |
淋洗 | 水 | 2×10 | 2 | |
干燥 | 氮氣 | 25 | ||
洗脫 | 甲醇 | 2×1 | 2 | |
干燥 | 氮氣 | 25 |
注：iSPE-864可實現免疫親和柱自動脫下帽，避免流失保護液。
濃縮
iSPE-864的洗脫液無需轉移，可直接作為濃縮管用于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀在50℃下緩緩地將洗脫液吹至近干，加入1 mL 68% 5 mmoL乙酸銨溶液與32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex渦旋30 s溶解殘留物，0.22μm濾膜過濾，上機。
注意事項：
1、免疫親和柱應在有效期內使用。
2、凈化過程一定要控制流速，流速不宜過快，要保證樣品與免疫親和柱充分接觸。
3、黃曲霉毒素危害極大，應戴手套操作。接觸過標準品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸鈉浸泡過夜。
Detelogy優選儀器
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道，可同時完成8個樣品的固相萃取全過程。
? 自動切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能。
? 柱塞桿密封過柱技術，有效避免失速和堵柱等情況。
? 支持免疫親和柱自動脫帽功能。
? 智能控制終端和主機一體化設計，10.1寸高清彩色觸屏。
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 32位氮吹高通量，兼容多規格樣品管。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口。
? 氮吹通道靈活組合，多路供氣保障平行性。
? 超大觸屏控制，智能終端，具備氮吹延時和延時壓力功能。
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 兼容性高，轉速可調范圍：200-3000rpm。
? 小巧極簡機身，主機低重心設計，運行噪聲低。
? 5寸高清彩色觸屏，實時顯示轉速和運行時間，隨時啟停。
? 支持自動和手動雙模式，中英文界面自由切換。
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