廣州得泰儀器科技有限公司
測定食品中維生素的含量前處理解決方案
檢測樣品：食品 食用油
檢測項目：維生素
方案概述：維生素的分析測定是一項比較復雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來再用溶劑進行提取，提取后對樣液進行分離提純，最后用適當的方法進行定量等。維生素的前處理方法很多，選用方法時應根據樣品的品種、類型、待測維生素的性質、含量以及干擾物質多少等因素來決定。
維生素是人體生命活動所需的營養物質，它們一般在動物和人體內不能合成或合成數量少，滿足不了動物和人體的需要，必須依靠從食物中攝取。在食物中缺乏任何一種維生素，人和動物都會發生缺乏癥狀，如缺乏維生素A、B和C時，可分別引起夜盲癥、腳氣病和壞血病等，嚴重時足以致命。維生素含量的高低，是評價農產品品質的重要指標之一。
維生素廣泛存在于各種生物體中，其種類繁多，化學結構與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)兩大類。
維生素的分析測定是一項比較復雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來再用溶劑進行提取，提取后對樣液進行分離提純，最后用適當的方法進行定量等。維生素的前處理方法很多，選用方法時應根據樣品的品種、類型、待測維生素的性質、含量以及干擾物質多少等因素來決定。
復雜的前處理過程往往需要智能高效的前處理儀器來進行，Detelogy參考GB 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。
一、食品中維生素E的測定
1、 植物油脂
稱取2 g油樣于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流動相于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動相定容至刻度，搖勻。過濾膜，待進樣。
注：流動相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，臨用前配制。
2 、奶油、黃油
稱取5 g樣品于離心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g無水硫酸鈉，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min，混勻，加入25 mL流動相后MultiVortex渦旋振蕩提取，離心，將上清液轉移至濃縮瓶中，并將其放入FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中濃縮至近干。用流動相定容10 mL，混勻。溶液過濾膜后，待測。
3、堅果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品
稱取5 g 樣品，用iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自動智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干，用10 mL流動相將油脂轉移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動相定容至刻度，搖勻。過濾膜，待進樣。
iQSE-02/06萃取條件
萃取溫度 | 105℃ |
萃取壓力 | 1000 psi |
加熱時間 | 5 min |
靜態時間 | 10 min |
沖洗體積 | 100% |
N2吹掃時間 | 60 s |
萃取溶劑 | 石油醚 |
靜態萃取次數 | 3次 |
注：iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀可與FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀無縫銜接。
二、 食品中維生素 D的測定 液相色譜串聯質譜法
1、皂化
稱取2 g試樣于50 mL具塞離心管中，加入100 μL維生素 D2-d3和維生素D3-d3混合內標溶液，（含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL約40℃溫水，60℃避光恒溫振蕩 30 min后，取出冷卻）加入0.4 g 抗壞血酸、6 mL約40℃溫水于MultiVortex渦旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex渦旋混勻，再加入6 mL氫氧化鉀溶液MultiVortex渦旋混勻后，80℃避光恒溫水浴振蕩30 min（如樣品組織較為緊密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex渦旋0.5 min），取出放入冷水浴降溫。
2、提取
向冷卻后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex渦旋提取3 min，離心后轉移上層清液到50 mL離心管，加入25 mL水，輕微晃動30次，離心后取上層有機相備用。
3、凈化
將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的iSPE-864全自動智能固相萃取儀中進行凈化，收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀40℃下氮氣吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex渦旋混勻，過有機濾膜供儀器測定。
iSPE-216/864固相萃取條件
步驟 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化 | 乙酸乙酯 | 8 | 2 |
活化 | 正己烷 | 8 | 2 |
上樣 | 樣液 | 20 | 2 |
淋洗 | 乙酸乙酯：正己烷（5 95） | 6 | 2 |
洗脫 | 乙酸乙酯：正己烷（15 85） | 6 | 2 |
三、食品中維生素A和維生素E的測定
皂化
稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 mL平底燒瓶中，固體試樣需加入約30 mL溫水，混勻，（若樣品含淀粉時需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后，取出）再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT，混勻，加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀溶液，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min，冷卻。
注:
1、皂化時間一般為30 min，如皂化液冷卻后，液面有浮油，需要加入適量氫氧化鉀溶液，并適當延長皂化時間。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；處理過程應避免紫外光照，盡可能避光操作；提取過程應在通風柜中操作。
提取
將皂化液轉移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-C2H5OC2H5混合液，振蕩萃取5 min，將下層溶液轉移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚層。
洗滌
用約100 mL水洗滌醚層，需重復 3 次，直至將醚層洗至中性，去除下層水相。
濃縮
將洗滌后的醚層轉移至FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發瓶中殘留物溶解并轉移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液過有機相濾膜后供高效液相色譜測定。
四 、食品中維生素 D的測定 高效液相色譜法
皂化
稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 mL平底燒瓶中，固體試樣需加入30 mL溫水，加入1.00 mL內標使用溶液(如測定維生素D2，用維生素D3作內標；如測定維生素D3，用維生素D2作內標，含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進行酶解)，再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT混勻。加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀液，邊加邊振搖，混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
后續步驟同食品中維生素A和維生素E的測定方法
Detelogy優選儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 高通量，配置多種規格樣品管
? 高轉速，應對各種難溶樣品
? 可預存12種渦旋程序
iQSE-06智能快速溶劑萃取儀
? 6個通道并聯使用，每個通道可獨立啟停
? 萃取池自動密封，運行開始后自動升溫升壓
? 圖形化界面監控萃取全流程
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 八通道，可批量處理64個樣品
? 采用先進的柱塞桿密封過柱技術，支持串柱功能
? 主機與智能終端一體化設計，無需外接電腦
FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀
? 實驗過程中可隨時啟停增減樣品
? 氮吹角度自動調節（0-90°），先斜吹后直吹
? 各個通道均可獨立控制，自動定量濃縮1 mL或0.5 mL
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口。
? 各個通道均可獨立控制，自動定量濃縮1 mL或0.5 mL
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