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摘要 

本文介紹了一種使用 Agilent Bond Elut PBA 固相萃取凈化并結(jié)合 Agilent 6470 HPLC-MS/MS  檢測(cè)不同飼料中的氨基糖苷類(lèi)抗生素潮霉素 B 的方法。在 10–1000 ng/L 的濃度范圍內(nèi)， 使用同位素內(nèi)標(biāo)校正，該方法的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)高于 0.99。該方法對(duì)飼料中潮霉素 B 的檢 測(cè)限為 50 μg/kg，定量限為 100 μg/kg。在加標(biāo)濃度為 100–1000 μg/kg 時(shí)，潮霉素 B 在 不同飼料品種中的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 78.2%–112.1% 和 1.6%–7.7%  之間，表明該方法具有出色的準(zhǔn)確度和精密度。其適用于測(cè)定各種飼料中的潮霉素 B  殘留。

前言

潮霉素 B 是由吸水鏈霉菌產(chǎn)生的一種氨基糖苷類(lèi)抗生素。其能夠 通過(guò)抑制蛋白質(zhì)合成來(lái)殺死細(xì)菌、真菌和高等真核細(xì)胞，有效控 制豬蛔蟲(chóng)、食道口線(xiàn)蟲(chóng)和毛首線(xiàn)蟲(chóng)感染。例如，向妊娠母豬全價(jià) 飼料中添加潮霉素 B，能保護(hù)仔豬在哺乳期間不受蛔蟲(chóng)感染。此 外，潮霉素 B 對(duì)雞蛔蟲(chóng)、雞異刺續(xù)蟲(chóng)和禽封閉毛細(xì)線(xiàn)蟲(chóng)均有良好 的控制作用。2019 年 12 月農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的第 194 號(hào)公告稱(chēng)， 自 2020 年元旦起，除 11 種抗生素外，我國(guó)飼料中全面禁止添加 抗生素[1]。潮霉素 B 作為一種氨基糖苷類(lèi)抗生素，不在允許使用 的抗生素名單之中。GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 獸藥最大殘留限量》中規(guī)定[2]，潮霉素 B 可用作治療用，但不得 在動(dòng)物性食品中檢出。因此，非常有必要建立飼料中潮霉素 B 的 檢測(cè)方法。 Agilent Bond Elut PBA 是一種獨(dú)特的硅膠基質(zhì)吸附劑，其鍵合苯 硼酸官能團(tuán)，對(duì)包含順式-二醇官能團(tuán)的化合物具有很強(qiáng)的親和 性。它通過(guò)可逆共價(jià)鍵來(lái)保留目標(biāo)分析物，可保證獲得高選擇 性和出色的凈化效率。本研究采用 5% 三氯乙酸進(jìn)行樣品提取， 用 Bond Elut PBA 固相萃取進(jìn)行凈化，上機(jī)前向樣品溶液中加入 七氟丁酸以增強(qiáng)潮霉素 B 在反相液相色譜柱上的保留；然后使用 Poroshell 120 EC-C18 色譜柱分離，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行 檢測(cè)，并采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，建立起一種快速、簡(jiǎn)便地分析多 種飼料中的潮霉素 B 的方法。

• Agilent6470三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)