青島盛瀚色譜技術有限公司
奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定
檢測樣品：奶粉
檢測項目：亞硝酸鹽 硝酸鹽
方案概述：GB2762-2022《食品安全國家標準食品中污染物》標準中對嬰幼兒配方奶粉中的亞硝酸鹽、硝酸鹽含量要求非常嚴格，限值分別為2.0mg/kg、100mg/kg。因此，準確測定奶粉中的硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量對于奶制品的食品安全具有重要意義。
1 背景
亞硝酸鹽和硝酸鹽是常見致癌物，過量攝入會影響人體健康，造成中毒，導致嬰幼兒高鐵血紅蛋白癥，孕婦流產、高血壓、甲狀腺腫大等。除此之外，亞硝酸鹽和硝酸鹽可在人體內合成具有強致癌作用的亞硝胺類化合物。
奶粉是嬰幼兒主要食物來源之一。其食品衛生安全性必然受到人們的廣泛關注。若攝入的奶粉中亞硝酸鹽的含量超標，會對嬰幼兒身體健康產生較大威脅。乳及乳制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽主要來源于飼料、飼養環境、生產用水及人為摻雜所致。
GB 2762-2022《食品安全國家標準 食品中污染物限。量》標準中對嬰幼兒配方奶粉中的亞硝酸鹽、硝酸鹽含量要求非常嚴格，限值分別為2.0 mg/kg、100 mg/kg。因此，準確測定奶粉中的硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量對于奶制品的食品安全具有重要意義。
本方案參考國家強制標準GB 5009.33-2016《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中的第一法-離子色譜法，采用盛瀚新一代D120+離子色譜，對奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽進行檢測，結果滿足國標要求，且準確高效，靈敏度和重復性好。
2 實驗方法
2.1試劑和材料
除非另有說明，所用試劑均為優級純。
水：超純水（18.2 MΩ•cm）。
凈化柱：SHINE C18柱（1cc），SHINE Ag柱（1cc），SHINE Na柱（1cc）
2.2標準溶液
亞硝酸根標準儲備液（100 mg/L）：準確稱取0.0150g亞硝酸鈉，用水稀釋定容于100 mL容量瓶中，混勻備用。
硝酸根標準儲備液（1000 mg/L）：市售標準溶液。
亞硝酸根和硝酸根混合標準中間液（NO2-：1.0 mg/L，NO3-：10.0 mg/L）：準確移取亞硝酸根和硝酸根標準儲備液各1.0 mL于100 mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻備用。
亞硝酸根和硝酸根混合標準工作液：由亞硝酸根和硝酸根混合標準中間液用水稀釋得到亞硝酸根濃度為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L，硝酸根濃度為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L標準曲線，現用現配。
2.3樣品的制備
提取：稱取2.5 g（精確到0.01 g）樣品，置于100 mL具塞錐形瓶中，加水約80mL，搖勻，超聲30 min，取出放置至室溫，定量轉移至100 mL容量瓶中，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4℃放置20 min，取出放置至室溫。溶液經濾紙過濾，取上清液備用。
凈化：取上述備用的上清液約15 mL，通過0.45 μm水性濾膜針頭過濾器、C18柱，棄去前面3 mL（如果氯離子大于100 mg/L，則需要依次通過針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7 mL。對于氯離子含量不高的樣品，不建議使用Ag柱和Na柱。因為Ag柱是優先去除氯離子，但是當氯離子含量不高時，剩余的Ag離子會吸附亞硝酸根離子，導致其回收率偏低。），收集后面洗脫液待測。
凈化小柱使用前需進行活化，活化過程為：C18柱（1.0cc）使用前依次用10 mL甲醇、15 mL水通過，靜置活化30 min。Ag柱（1.0cc）和Na柱（1.0cc）用10 mL水通過，靜置活30 min。
3 色譜條件
淋 洗 液：
0-20 min，10 mM KOH
20-35 min，50 mM KOH
35-40 min，10 mM KOH；
流 速：1.0 mL/min；
色 譜 柱：SH-AS19；
柱 溫：30℃；
抑制電流：125 mA；
進 樣 量：50 μL。
4 實驗結果
4.1校準曲線
標準曲線譜圖和線性方程如下，NO2-在0.02-0.20 mg/L范圍內，NO3-在0.2-2 mg/L范圍內相關系數均大于0.999，線性良好。
4.2重復性測試
將亞硝酸根和硝酸根混合標準溶液（0.02 mg/L和0.2 mg/L）連續進樣7次，系統適應性測試（SST）結果如下圖，保留時間RSD=0.02%，峰面積RSD≤0.67%，方法具有很好的重復性。
4.3實際樣品測定
奶粉樣品中亞硝酸鹽、硝酸鹽測試結果如下所示，NO2-未檢出，未列表格。
NO3-測試結果：
樣品中添加0.06 mg/L亞硝酸根、0.6 mg/L硝酸根濃度水平標準溶液，測試結果如下，亞硝酸根和硝酸根回收率符合要求。
NO2-加標測試結果：
NO3-加標測試結果：
樣品加標測試譜圖：
5 結論
上述實驗結果表明，采用盛瀚新一代D120+離子色譜儀，亞硝酸鹽和硝酸鹽標準溶液具有很好的線性，定性定量重復性好，滿足《GB 5009.27-2016食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》要求。
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