青島盛瀚色譜技術有限公司
電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯測定應用解決方案
檢測樣品：電子電氣
檢測項目：鄰苯二甲酸酯
方案概述：中國RoHS2.0新版配套檢測標準GB/T39560系列標準也于2021年10月11日全部發布。該系列標準的發布實施實現了中國RoHS和歐盟等區域或國家相關管控要求檢測方法的一致性。
1.背景
鄰苯二甲酸酯類物質是一類增塑劑，被廣泛應用于電子電氣產品中，對人體健康具有一定危害性，并存在致癌風險。2015年6月，歐盟對RoHS 2.0指令2011/65/EU附件Ⅱ進行修訂，新增了鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP） 、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）四種鄰苯二甲酸酯（簡稱“四種PAE-s”）作為必測項。規定的四種鄰苯二價酸酯限值均為0.1%。中國RoHS 2.0新版配套檢測標準GB/T 39560系列標準也于2021年10月11日全部發布。該系列標準的發布實施實現了中國RoHS和歐盟等區域或國家相關管控要求檢測方法的一致性。
四種鄰苯二甲酸酯對應的檢測標準為GB/T 39560.8-2021《電子電氣產品中某些物質的測定 第8部分：氣相色譜-質譜法（GC-MS）與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質譜法（Py-TD-GC-MS）測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》。該標準規定了鄰苯二甲酸酯的兩種標準方法：氣相色譜-質譜法（GC-MS）和配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質譜法（Py-TD-GC-MS），兩種參考方法：離子附著質譜法（IAMS）和液相色譜-質譜法（LC-MS）。目前行業內針對這四種限用物質的檢測方法多為GC-MS方法，但由于該方法抗污染能力差及儀器設備成本高等因素，限制其在中小企業來料管理中的廣泛應用。
HPLC法具有抗污染能力，較GC-MS法樣品前處理簡單、穩定性好、運行成本低等優勢，特別適用于電子制造業中小型企業中原料控制檢測。
盛瀚使用自研CLC-3200高效液相色譜儀，參考團體標準T/CESA 1063-2019《電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》、行業標準《電子電氣產品中七種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》和相關文獻，提出測定電子產品中四種鄰苯二甲酸酯的含量的應用解決方案。該方案穩定可靠、線性良好，符合RoHS 2.0對四種鄰苯二甲酸酯的檢測要求，供用戶參考使用。
2.儀器和設備
表1 電子電氣中四種鄰苯二甲酸酯的測定所需液相色譜儀器配置
圖1 盛瀚CLC-3200液相色譜儀
3.色譜條件
流動相：A：水，B：乙腈，梯度洗脫；
流速：1.0 mL/min；
色譜柱：Shinesil C18 4.6×250，5μm；
柱溫：30℃；
檢測波長：225 nm；
進樣量：20 μL。
4.典型譜圖
圖2 10 mg/L鄰苯二甲酸酯標準溶液
5.線性
配制濃度為1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的標準曲線，由低濃度到高濃度依次進樣。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，結果如下表。
表2 標準溶液線性方程及相關系數
由表2可知，盛瀚提供的高效液相色譜儀器配置方案測定四種鄰苯二甲酸酯，在1 mg/L-100 mg/L濃度范圍，線性良好。
6.重復性
將5 mg/L鄰苯二甲酸酯標準溶液連續進樣6次，計算保留時間和峰面積RSD，分別作為定性重復性和定量重復性結果。結果見表3，四種標準物質的定性重復性<1.0 %，定量重復性<3.0 %，儀器方法穩定性良好。
圖3 5 mg/L鄰苯二甲酸酯標準溶液6針重復性譜圖
表3 5 mg/L鄰苯二甲酸酯標準溶液重復性
7.檢出限、定量限
選取有代表性的0.5 mg/L混合標準溶液來測定儀器檢測限和定量限。儀器的檢出限為≥3倍信噪比濃度，定量限為≥10倍信噪比濃度，具體見表4，滿足RoHS中四種鄰苯二甲酸酯檢測要求。
表4 四種標準物質檢出限和定量限
8.結論
綜上所述，盛瀚CLC-3200高效液相色譜儀測定四種鄰苯二甲酸酯線性、穩定性良好，滿足RoHS 2.0法令要求。
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