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鐵粉樣品中雜質含量的檢測——原子吸收火焰法

檢測樣品：還原鐵粉超純鐵粉

檢測項目：Ca Co Cr Cu K Mg Mn Na Ni Zn

方案概述：鐵粉樣品中雜質含量的檢測（原子吸收火焰法），因主含量鐵很高，有對大部分雜質測定有很大的干擾，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小。

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更新時間2022年08月30日

上傳企業北京浩天暉儀器有限公司

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鐵粉樣品中雜質含量的檢測（原子吸收火焰法），因主含量鐵很高，有對大部分雜質測定有很大的干擾，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小。

鐵粉的樣品處理：

1.本底(高純鐵粉99.99%)：

稱取m₁=3.200g高純鐵粉（99.985%）放入250mL錐形瓶中，少量水潤濕，緩慢加入60mL鹽酸（邊加邊搖動瓶子，防止劇烈反應飛濺），待反應平穩后，置于電爐上低溫加熱至反應停止（不再冒泡），取下冷卻，然后加入15mL硝酸，再加熱至無明顯黃煙后，取下稍冷，然后加入12mL高氯酸，蓋上表面皿，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態，顏色黃黑（氧化）），取下稍冷后，加入30mL鹽酸，再在電爐上加熱至溶解后，取下冷卻，用純水定容至V₁=100mL。

2.樣品：

稱取m₂=0.500g鐵的待測粉末放入250mL錐形瓶中，少量水潤濕，緩慢加入10mL鹽酸（邊加邊搖動瓶子，防止劇烈反應飛濺），待反應平穩后，置于電爐上低溫加熱至反應停止（不再冒泡），取下冷卻，然后加入2.5mL硝酸，再加熱至無明顯黃煙后，取下稍冷，然后加入2mL高氯酸，蓋上表面皿，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態，顏色黃黑（氧化）），取下稍冷后，加入5mL鹽酸，再在電爐上加熱至溶解后，取下冷卻，用純水定容至V₂=100mL。

3.溶樣分析：

（1）還原鐵粉：樣品呈亮灰色，粘度很小，加入鹽酸時，反應劇烈，溶解很快，此為金屬鐵；

（2）超純鐵粉：樣品呈黑色，粘度較大，容易聚集，加入鹽酸常溫下反應微弱，需要長時間低溫加熱溶解，此樣品應該為氧化鐵；

（3）2者溶解后皆有少量白色沉淀，可能為硅類物質，可定容過濾后上機測定，應該對其它雜質測定沒有影響。

4.標準曲線配制（基體匹配法）：

基體匹配法：

通過在標準曲線系列濃度中加入與樣品組成相近的組分，從而獲得與樣品相同或相近的干擾狀態，以排除組分干擾的方法。

注：所加入的物質必須為不含待測元素的高純物質，或者該物質的待測組份已知。

樣品中的Ca

樣品中的Co

樣品中的Cr

樣品中的Cu

樣品中的K

樣品中的Mg

樣品中的Mn

樣品中的Na

樣品中的Ni

樣品中的Zn

CAAM-2001E 六燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

鐵粉中雜質檢測的主干擾為高含量的鐵離子，所以只需要在標準溶液中加入與樣品差不多的鐵含量即可，此次測試加入的鐵基準物質純度為99.985%。

（1）未知樣品鐵粉的鐵含量W（質量分數）：若鐵含量未知，則先測鐵（常規火焰法），得到鐵的質量分數；

注：測鐵必須以1%至5%的鹽酸作為介質配制和稀釋，否則樣品會有干擾（不同的稀釋倍數不成正比），本次測試以2%的鹽酸作為介質。

（2）本底加入體積V_x（ml）：最終標準濃度以定容體積為V₀計算，本底加入量V_x=(m₂×W×V₀×V₁)/(m₁×V₂)，單位ml；

注：經測試，樣品含鐵量為：1、還原鐵粉：97%；2、超純鐵粉：66%；

（3）標準系列以定容體積為100計算，則：

①還原鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL；

②超純鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL；

5.注意事項：

（1）所加本底鐵粉鐵含量99.9%以上為佳，且不含待測物質或者待測物含量已知；

（2）若含待測物質，則根據本底加入量計算在濃度系列中的的該物質濃度，在輸入各點標準濃度時須加上該濃度值。

6.檢測結果：

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器），成立于1988年，專注光譜分析儀器的研發、制造30余年，是由我國原子吸收分析行業著名專家，我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創辦的，是一家擁有自主知識產權的技術型企業。主營業務涵蓋了原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發生器、金屬套玻璃高效霧化器等產品的研發、生產、銷售、售后等配套服務。

我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求”的核心理念，堅持不懈的努力，使國產儀器的檢測技術不斷走向新的高度，拉近了與國外檢測儀器的差距，向前推動國產分析儀器的發展，服務于更多的客戶。