上海美析儀器有限公司
測定水質六價鉻的應用方案
檢測樣品：水質
檢測項目：六價鉻
方案概述：樣品測定取適量（含六價銘少于50ug）無色透明試份,置于50ml比色管中,用水取釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑（I）,搖勻5?10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線上查得六價鉻含量。
分析步驟
干擾和消除：
樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
色度校正：如樣品有色但不太深時，按步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。
鋅鹽沉淀分離法：對混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品（含六價鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙過濾，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。（注：當樣品經鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合并濾液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。）
二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻， 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。
鉻標準溶液。
吸取5.00ml鉻標準貯備液置于500ml容量;瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含 1.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。
吸取25.00ml鉻標準貯備液置于500m I容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。
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