天津三英精密儀器股份有限公司
顯微CT表征水泥基材料微觀結構
檢測樣品：水泥 砂漿
檢測項目：微觀結構
方案概述：X射線顯微CT掃描實現了試件內部的孔隙和裂紋結構的三維可視化，較好地表征了水泥基材料的微觀結構，展示了材料內部的真實情況。
水泥基材料是應用*、用量最大的工程材料，其使用環境復雜多樣。在實際服役過程中，水泥基材料在干濕循環、溫度變化、力學載荷等因素的作用下產生劣化，影響結構安全。砂漿是常用修補材料，修補砂漿與原有基體間的粘結質量對修補體系的穩定性和耐久性至關重要，其影響因素包括砂漿的成分、基體的預處理等。
青島理工大學土木工程學院張鵬教授團隊通過結合X射線CT和壓汞法（Mercury Intrusion Porosimetry，MIP），研究了舊砂漿初始含水狀態對新舊砂漿粘結組成的復合體微觀結構的影響?；谌⒕艿腦射線CT設備(nanoVoxel-3000系列)的三維重建圖像，分析了新舊砂漿界面的微觀結構及修補砂漿硬化后的內部孔隙和微裂紋的空間分布特征。利用MIP結果分析了修補砂漿中孔隙類型及其形成機理。基于中子透射成像，對復合體開展了可視化吸水試驗，得到了隨時間變化的含水率分布曲線，分析了復合體的吸水特點及其與微結構的關系。
三英精密nanoVoxel-3000顯微CT
1. 樣品和方法
通過改變舊砂漿的初始含水率，設計了兩種復合體。將舊砂漿試件與新拌修補砂漿接觸前的初始含水條件設置如下:
a)干燥基體—舊砂漿試樣在105℃干燥24小時，并在室溫下冷卻。
b)飽水基體—舊砂漿在水中浸泡5小時，測定含水率為20.4%。
圖1 新舊砂漿復合體試件示意圖
將X射線CT和MIP測試相結合，以表征所研究復合體的微觀結構。首先，采用中國天津三英精密儀器有限公司生產的nanoVoxel-3502E對試樣進行X射線CT掃描。通過圖像二值化對原始數據進行空隙分割，如圖3所示，并對界面周圍分割后的空隙尺寸(高度±2.2 mm)進行分析。
由于X射線CT測試未能檢測小于圖像體素尺寸的孔隙，修補砂漿的微觀結構通過MIP試驗進行聯合分析，所用試樣D06-R和S06-R分別從D06和S06切取，在MIP測試之前通過烘干法去除水分。最后利用中子成像試驗平臺，對新舊砂漿復合體吸水過程進行了成像研究。
圖2 基于X射線CT數據重建試件的三維圖像并從中截取感興趣區域用于分析
圖3 對興趣區的孔隙和裂紋分割提取
2. 結果
兩種試件的內部微觀結構如圖4所示，D06出現明顯收縮開裂，S06的微觀結構更為致密，計算出感興趣區域(ROI)中不同切面(長×寬)的尺寸大于44.2µm的空隙(氣孔和微裂紋)的面積分數。在圖5中，將每個切片的面積分數按照高度進行繪制。結果表明，兩種試件的舊砂漿大空隙面積分數均在0.03左右。S06新砂漿中大空隙的面積分數集中在0.03左右，而D06的新砂漿中大空隙的面積分數為 0.06，約為試件S06新砂漿的兩倍。
圖4 新舊砂漿復合體試件內部微觀結構
圖5 大空隙面積分數隨高度的變化情況
圖6 對空隙按照等效直徑進行顏色標記
通過微觀形貌分析，推斷出D06和S06界面區域大尺寸空隙的形成機理不同。對于D06樣品，由于含水率存在梯度，將新拌修補砂漿置于預干燥的舊砂漿上，修補砂漿中的水分會被大量抽取，收縮開裂嚴重，產生較大的空隙；S06試件制備時，舊砂漿被水預飽和，修補砂漿的水分流失以及飽水舊砂漿中水的可能回流可導致界面處的水分積累，從而在界面周圍產生一個面積較大的不連續區域，形成較大空隙。
采用循環進汞法來表征具有“墨水瓶狀”孔隙的修補砂漿微觀結構。根據累積壓汞數據計算修補砂漿的有效連通孔隙度和“墨水瓶狀”孔隙度，D06-R的有效連通孔隙度(0.074)與小孔隙的體積分數(0.076)非常接近。由此推斷，收縮裂紋不是直接相互連通的，而是通過毛細孔連通。S06- R的有效連通孔隙度(0.095)低于小孔隙體積分數(0.129)。推測在S06-R中，只有部分小孔隙能夠良好連通。
圖7 新砂漿第一次和第二次壓汞后得到的孔徑分布曲線
通過中子成像技術實時跟蹤新舊砂漿復合體的吸水現象，得到動態含水率分布，如圖9所示。其中，含水率通過中子穿透水的厚度與試件厚度的比值進行計算，界面的位置用虛線表示，底部為新砂漿。在圖像上設置寬度為5 mm的ROI(黃色矩形)，監測沿水流方向的含水率剖面變化，根據圖10中的動態含水量剖面確定潤濕鋒位置，采用線性回歸函數對試驗數據進行擬合得到吸水性系數。
D06中新砂漿的吸水性系數是S06中新砂漿的1.5倍。D06的新砂漿中存在較多裂紋使得其吸水性系數較高。S06中新拌修補砂漿失水少，可以保證水泥水化的正常進行，形成更致密的孔隙結構。因此，S06中的新砂漿吸水性較低。
圖9新舊砂漿復合體在吸水過程中動態含水率變化規律
圖10新舊砂漿復合體吸水過程中動態含水率曲線的測定 (a) D06;(b) S06
圖11 新舊砂漿復合體吸水過程中潤濕鋒位置的變化 (a)D06;(b) S06
結 論
通過X射線CT圖像觀察，新拌砂漿接觸預干燥的舊砂漿時會被抽取大量水分，導致明顯的收縮開裂。當新砂漿與飽水舊砂漿粘在一起時，新砂漿的泌水以及飽水舊砂漿中水分的潛在回流可能會導致界面處的水分積聚，從而在界面周圍產生一個較大的不連續區域。
與預干燥舊砂漿和飽水舊砂漿粘結的新砂漿中可侵入孔隙度雖然相似，但孔徑分布特征存在顯著差異。兩種新砂漿的毛細孔隙大小相近，而與飽水舊砂漿粘結的新砂漿中毛細孔隙較多。因此，對舊砂漿預濕可減緩與之粘結的新拌修補砂漿失水，有利于水泥水化正常進行。
舊砂漿基體的吸水性對新舊砂漿復合體的微觀結構和吸水特征有顯著影響。在設計混凝土結構修補方案時，除考慮界面粘結強度外，還應從耐久性的角度考慮修補砂漿硬化后的傳輸性能。
X射線顯微CT掃描實現了試件內部的孔隙和裂紋結構的三維可視化，較好地表征了水泥基材料的微觀結構，展示了材料內部的真實情況。
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