瑞紳葆分析技術（上海）有限公司
瑞紳葆高頻熔樣機制備硅錳合金樣品
檢測樣品：硅錳合金
檢測項目：樣品制備
方案概述：某大型鋼鐵廠購買了瑞紳葆生產的FHC-00高頻感應熔樣機（四工位），在現場利用硅錳合金對儀器進行了嚴格的驗收，對熔樣機的精密性和平行性都做了驗證。
一．簡介
硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金，是一種用途較廣、產量較大的鐵合金。錳硅合金是煉鋼常用的復合脫氧劑，又是生產中低碳錳鐵和電硅熱法生產金屬錳的還原劑。
錳和硅是碳鋼中所用的主要合金元素。錳是煉鋼過程中主要的脫氧劑之一，幾乎所有的鋼種都需要用錳來脫氧。所有的工業鋼都需加入少量的錳作為脫硫劑，使鋼能進行熱軋、鍛造及其它工藝而不致斷裂，錳還是各鋼種中重要的合金元素，在合金鋼中也會添加15%以上的錳以增加鋼的結構強度。硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的重要的合金元素。在鋼生產中，硅主要用作熔融金屬的脫氧劑，或作為合金添加劑使鋼增加強度和改善其性能。硅還是一種有效的石磨化介質，它能使鑄鐵中的碳變成游離的石磨碳。
在生產檢驗中，X熒光分析采用粉末壓片法，常規壓力下，由于粒度的均勻性以及基體影響，使分析質量經常產生波動。通常，人們為了減少粒度對X熒光分析的影響，一方面，延長研磨時間，另一方面，反復過篩，方法煩瑣，易產生粉塵污染。毫無疑問，如果把樣品做成均勻的硅錳合金玻璃融片，可以*消除粒度對X熒光分析的影響，同時由于稀釋作用，削弱了基體的吸收增強效應，從而提高X熒光分析質量。但是，直接用鉑黃坩堝熔融硅錳合金，會使鉑黃坩堝合金化，還會被硅錳合金侵蝕。因此，若要熔融硅錳合金，首先對其進行氧化處理。通過對硅錳合金前期氧化處理，避免硅錳合金對鉑黃坩堝的侵蝕，保證鉑黃坩堝熔融硅錳合金的安全性。
某大型鋼鐵廠購買了瑞紳葆生產的FHC-00高頻感應熔樣機（四工位），在現場利用硅錳合金對儀器進行了嚴格的驗收，對熔樣機的精密性和平行性都做了驗證。
二．制樣設備及工具
1. 設備：瑞紳葆高頻熔樣機（FHC-00高頻感應熔樣機）
2. 其他：無水四硼酸鋰，硼酸鋰混合熔劑（67:33），過氧化鋇，*，飽和溴化鋰溶液。
3. 樣品：客戶提供的硅錳合金標樣。
三．制樣過程
準確稱取4g±0.0001g的四硼酸鋰放入坩堝，在手動模式下設置1050℃打底掛壁，稱取0.3g±0.0001g試樣加0.5g±0.0001g過氧化鋇加0.5g±0.0001g*混勻，稱取3g±0.0001g硼酸鋰混合熔劑（67:33）覆蓋。放入高溫爐中，500℃預氧化10分鐘后緩慢升溫至850℃繼續氧化15分鐘，取出冷卻后滴加5滴飽和溴化鋰溶液后放到加熱線圈上。設置程序為1050℃保溫180s，搖擺12min。期間少量多次加入碘化銨脫模劑來增加流動性，熔融完成后自動倒樣成型。
為了驗證儀器的精密性，對同一種樣品采用同一種方法在四個工位上進行了熔融；同時為了驗證儀器的平行性，隨機選取一個工位進行了6次熔融。
采用理學（Rigaku）的X熒光光譜儀（Simultix14）對制出的玻璃片進行分析，數據如下表，可以看出，對主要元素硅錳以及微量元素磷測定的結果重現性很好，極差在要求的范圍內。
四．結論
瑞紳葆FHC-00高頻感應熔樣機采用高精度紅外測溫系統，結合PID智能溫度控制，保證熔樣過程的控溫制樣準確性，可滿足硅錳等類樣品的熔融需求。分析結果表明，X熒光分析硅錳合金璃融片，質量穩定，準確度高。且四工位同時進行，自動熔樣、搖擺、倒模成型，操作簡單、安全可靠，大大地提高了分析效率。
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