上海佳航儀器儀表有限公司
快速檢測化妝品中重金屬的含量
檢測樣品：化妝品
檢測項目：重金屬
方案概述：化妝品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同時也要注意化妝品的衛生安全。化妝品中重金屬、微生物以及包裝等指標，國標中都有明確的限定。其中，化妝品中的重金屬污染問題屢見報道，其檢測的方法主要有：原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等，這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理，有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。
1 前言
化妝品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同時也要注意化妝品的衛生安全。化妝品中重金屬、微生物以及包裝等指標，國標中都有明確的限定。其中，化妝品中的重金屬污染問題屢見報道，其檢測的方法主要有：原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等，這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理，有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
佳航微波消解儀Digipol-MWD50，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫（30%）、qing氟酸（40%）
3 實驗方法
3.1 消解實驗
3.1.1 口紅和眼影膏
分別稱取口紅和眼影膏樣品約 0.2g（誤差至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理 30min，取下冷卻后加入2mL過氧化氫和1mLqing氟酸，靜置10min后組裝消解罐，其中眼影膏做主控罐，用Digipol-MWD50微波消解儀進行消解實驗參數如下：
實驗過程中實驗壓力為 2Mpa。實驗結束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉移至通風櫥，緩慢打開罐蓋放置 5min后，觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀，將其放置趕酸器上趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀，樣品被*消解。
3.1.2 精油
稱取精油樣品約 1mL（誤差至0.1mg）于消解罐中，在趕酸器上于 100℃加熱揮發有機溶劑約 15min，取下冷卻后加入8mL硝酸在趕酸器上于 120℃預處理30min，取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫，靜置10min 后組裝消解罐，用Digipol-MWD50微波消解儀按照 3.1.1 中儀器參數進行消解實驗。
實驗壓力 1.3Mpa。實驗結束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉移至通風櫥，緩慢打開罐蓋放置 5min后，于趕酸器上 120℃趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻，加水定容后消解液澄清透明無沉淀。
4 結果與討論
口紅和眼影膏樣品取樣量 0.2g 時，使用硝酸+過氧化氫+qing氟酸體系在 200℃下消解 30min 即可*消解。所測精油因其中不含硅類物質使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數即可*消解，但要注意的是消解前需先蒸發其中的有機溶劑。
注意事項
化妝品中通常會加入一些有機物質，比如乙醇、甘油等，因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品，需要預先消解。另外，化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等，此類樣品消解需要添加qing氟酸。
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