自動旋光儀法檢測飼用小米粉中淀粉含量

 1 前言

小米的營養(yǎng)價值很高，含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素，它不僅可以供食用，入藥還有清熱、清渴、滋陰、補脾腎和腸胃，利小便、治水瀉等功效，又可釀酒；其谷糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量，操作簡單，重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

上海佳航全自動旋光儀Digipol-P630，分析天平，加熱爐容量瓶，漏斗

2.2 試劑

 乙醇（40%），鹽酸，乙酸鋅（以上試劑均為分析純）

3 實驗方法 

3.1 耗酸量測定 

稱取約2.5g制備好的試樣（1mg），定量轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中，加入25mL水，振搖至形成均勻的懸濁液。將pH計的電極置于懸濁液中，用滴定管在鹽酸溶液至pH為3.0±0.1， 劇烈振搖懸濁液，并靜置2min，檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡，如果在此過程中，pH升高超過3.1，再用滴定管滴加鹽酸溶液（0.31mol/L），必要時可多次滴加鹽酸，直到不需要更多的鹽酸為止。根據(jù)所用鹽酸溶液體積計算出試樣的耗酸量。
 

3.1 總旋光度的測定 

稱取約2.5g制備好的試樣，確到1mg，定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中，加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L)，振搖至形成均勻的懸濁液，再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L)。加入適當濃度的鹽酸，補足試樣的耗酸量，且使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1mL。將容量瓶浸入沸水浴中，前3min用力振搖容量瓶，以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻，振搖時錐形瓶不能離開水浴。如果同時測定多個試樣，容量瓶不要同時放入水浴，每個樣品要間隔一定時間， 以保持水浴沸騰。15min±5s后，取出容量瓶，立即加入溫度不超過10℃的水30mL，旋動容量瓶，在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL溶液，振搖1min，加入5mL乙酸鋅溶液， 振搖1min，用水稀釋至刻度，混勻，過濾，棄去初始的數(shù)毫升濾液，用旋光儀測定濾液的旋光度（α₁）。

3.2 乙醇溶解物的旋光度測定 

稱取5g制備好的試樣，確至1mg，定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中，加40mL乙醇溶液(40%)，振搖至形成均勻的懸濁液，然后再加40mL乙醇溶液（40%），加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量，使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1ml。用力振搖，在室溫下靜置1h，在此期間至少每隔10min振搖一次。用乙醇溶液（40%）稀釋至刻度，混勻，過濾，棄去初數(shù)毫升溶液。吸取50mL濾液于100mL容量瓶，加入2.0mL鹽酸溶液（7.73mol/L）用力振搖，并將其浸入沸水浴中。15min±5s后，從水浴中取出容量瓶，立即加溫度不超過10℃的水30mL， 轉(zhuǎn)動容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL溶液，振搖1min，加5ml乙酸鋅溶液， 振搖1min，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初數(shù)毫升濾，用旋光度測定濾液的旋光度(α₂)。

• 計算公式 

試樣的淀粉含量由下式計算：

α1 --總旋光度的數(shù)值，以度表示； 

α2 --測定乙醇溶解物的旋光度值，以度表示； 

m1 --測定總旋光度時試料的質(zhì)量，單位為克（g)； 

m2 --測定乙醇溶解物旋光度時試料的質(zhì)量，單位為克（g)； 

D --在波長為 589.3nm（鈉 D 線）處測定純淀粉比旋度的數(shù)值。其他淀粉及動物飼料中混合淀粉按 184.0°計。

4 結(jié)果與討論 

 從上表的數(shù)據(jù)中可以看出，用旋光儀測定的飼用小米粉淀粉含量重復(fù)性好，儀器操作簡單，提高了工作效率。
 

參考文獻 

[1]GB/T 20194-2006  飼料中淀粉含量的測定 旋光法.[S]

注意事項 

本方法不適用于含有在分析過程中具有光學(xué)活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品，如馬鈴薯漿，甜菜的絲、葉、根、冠，酵母，大豆產(chǎn)品，羽扇豆、富含葡萄糖的產(chǎn)品，如菊首根和菊芋等，此時可用酶法測定淀粉含量，否者測定淀粉含量偏高或偏低。直鏈淀粉超過 40%時，不宜用本法測定淀粉含量，如高直鏈玉米淀粉 HylonVII。

• 全自動數(shù)字旋光儀

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